TEM測(cè)試常見問題及解答（一）

鑠思百檢測(cè)可為您提供透射電子顯微鏡（TEM測(cè)試）服務(wù)，透射電子顯微鏡(TEM),可以看到在光學(xué)顯微鏡下無(wú)法看清的小于0.2um的細(xì)微結(jié)構(gòu)。

在做TEM測(cè)試時(shí)，鑠思百檢測(cè)在與很多同學(xué)溝通中了解到，好多同學(xué)對(duì)此項(xiàng)目不太了解，針對(duì)此，鑠思百檢測(cè)平臺(tái)組織相關(guān)同事對(duì)BET測(cè)試進(jìn)行問題收集并整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

1.粉末狀樣品怎么做TEM?

答：掃描電鏡測(cè)試中粉末樣品的制備多采用雙面膠干法制樣，和選用合適的溶液超聲波濕法制樣。分散劑在掃描電鏡的樣品制備中效果并不明顯，有時(shí)會(huì)帶來(lái)相反的作用，如干燥時(shí)析晶等。制樣流程如下：

2、布拉格公式中的d值是不是可以從XRD標(biāo)準(zhǔn)卡片中得到？

答：是的，大部分物質(zhì)都有其對(duì)應(yīng)的PDF卡片，卡片中包含了晶面指數(shù)和晶面間距d值的信息。

3、如果是新材料的話沒有PDF卡片，要拍TEM是不是都要先模擬？

答：對(duì)于新的材料，我們可以先對(duì)樣品進(jìn)行XRD測(cè)試，進(jìn)而精修得到CIF文件，使用MS等模擬軟件可以直接模擬出對(duì)應(yīng)的衍射譜峰，之后便可以使用。

4、請(qǐng)問對(duì)電子束比較敏感的COF類材料，應(yīng)該怎樣用TEM確定其結(jié)構(gòu)？

答：這類材料基本不耐電子輻照，可以嘗試?yán)鋬鐾干洹?/span>

5、xrd測(cè)出來(lái)的最強(qiáng)峰對(duì)應(yīng)晶面和HRTEM拍攝到的晶面有什么關(guān)系？

答：實(shí)際上HRTEM拍攝到的晶面，屬于比較容易暴露的晶面，常常是低指數(shù)晶面，其物質(zhì)卡片上最強(qiáng)的峰對(duì)應(yīng)的晶面屬于低指數(shù)晶面，也是比較容易暴露的晶面，易暴露的晶面當(dāng)然就容易在HRTEM下拍攝到對(duì)應(yīng)晶面的晶格條紋像。但是實(shí)際測(cè)出的XRD中最強(qiáng)峰未必就是PDF卡片上對(duì)應(yīng)的最強(qiáng)峰，所以需要根據(jù)實(shí)際情況來(lái)具體分析。

6、什么是生長(zhǎng)面、暴露面？

答：通常在制備晶體材料時(shí)，與實(shí)際生長(zhǎng)的方向相垂直的面就叫做生長(zhǎng)面；而暴露面是指一定化學(xué)環(huán)境下生長(zhǎng)的晶體材料，其由于各種因素的影響，最后長(zhǎng)大成一顆具有規(guī)整幾何形狀的晶體顆粒，比如像單晶冰糖，長(zhǎng)得比較好的單晶冰糖，可以明顯看到呈現(xiàn)出來(lái)的多個(gè)“外表面”，這些“外表面”就是暴露面。暴露面遵循“居里-吳弗里原理”，即：晶體顆粒上所有表面能加起來(lái)和最小的形態(tài)最穩(wěn)定。有“吳弗里限制”，納米顆粒暴露面到納米顆粒中心距離越近其表面能就越低，也就越容易暴露并且暴露面積也相對(duì)越大。在HRTEM中對(duì)應(yīng)了那些低指數(shù)以及表面能更加低的晶面。

7、如果目標(biāo)產(chǎn)物是無(wú)定型的，TEM就只能用來(lái)觀察形貌或者結(jié)合EDS看元素分布嗎？對(duì)于無(wú)定型產(chǎn)物，SEM和TEM的作用是不是一樣？

答：無(wú)定型物質(zhì)只能觀察其形貌結(jié)構(gòu)以及測(cè)試元素分布情況；SEM觀察的是表面形貌，TEM可以觀察內(nèi)部情況，比如是空心還是實(shí)心。

8、什么是明場(chǎng)和暗場(chǎng)？

答：通常，我們說(shuō)的明場(chǎng)和暗場(chǎng)特指TEM模式下的明場(chǎng)像和STEM模式下的HADDF像，這兩種像用的最多。TEM模式下，取決于物鏡光闌使用的成像電子束是透射束還是衍射束，以及相對(duì)于中心的位置情況，簡(jiǎn)單理解一下，場(chǎng)是明亮的叫做明場(chǎng)，即樣品為黑背景為白。而對(duì)于STEM模式下的HADDF像是由于接收到高角度的環(huán)形電子束成像所致，簡(jiǎn)單理解是對(duì)重原子元素敏感的暗場(chǎng)像，樣品原子序數(shù)越大越亮，越小越黑，背景為黑。

9、通常對(duì)于粉末樣品如何選擇合適的載網(wǎng)材料？

答：根據(jù)樣品實(shí)際顆粒形狀大小以及拍攝目的來(lái)具體選擇。常用的三種碳膜為普通碳膜、微柵碳膜、超薄碳膜。比如，樣品棒狀需要拍HRTEM，那么選擇微柵碳膜拍攝即可；如果是量子點(diǎn)等顆粒較小材料，就需要使用超薄碳膜防止顆粒從微柵孔洞處漏出；如果只需要拍攝低倍形貌圖，顆粒也相對(duì)較大，那么選擇普通碳膜即可。

10.如何將三個(gè)晶面指數(shù)轉(zhuǎn)化成四個(gè)的晶面指數(shù)？

答：三軸晶面指數(shù)(hkl)轉(zhuǎn)換為四軸面指數(shù)為(hkil)，其中i=-(h+k)六方晶系需要用四軸指數(shù)來(lái)標(biāo)定，一般的晶系如立方、正交等用三軸指數(shù)就可以了。

11.做TEM測(cè)試時(shí)樣品的厚度最厚是多少?

答：TEM的樣品厚度最好小于100nm，太厚了電子束不易透過(guò)，分析效果不好。

12.能譜的最低探測(cè)極限？

答：在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下，能譜的最低探測(cè)極限在0.01-0.1%上下，離ppm還有些距離。如果可以制成TEM樣品，也許可以試試電子全息。半導(dǎo)體里幾個(gè)ppm的參雜可以用這個(gè)方法觀察到。

13.請(qǐng)問樣品的的穿晶斷裂和沿晶斷裂在SEM圖片上有各有什么明顯的特征?

答：在SEM圖片中，沿晶斷裂可以清楚地看到裂紋是沿著晶界展開，且晶粒晶界明顯；穿晶斷裂則是裂紋在晶粒中展開，晶粒晶界都較模糊。

14.CCD比f(wàn)ilm的優(yōu)勢(shì)？

答：當(dāng)前的TEM CCD已經(jīng)可以完全替代底片，在像素點(diǎn)尺寸(小于20um)、靈敏度、線性度、動(dòng)態(tài)范圍、探測(cè)效率和灰度等級(jí)均優(yōu)于film。由于CCD極高的動(dòng)態(tài)范圍，特別適合同時(shí)記錄圖像和電子衍射譜中強(qiáng)度較大的特征和強(qiáng)度較弱的精細(xì)結(jié)構(gòu)。

15.做TEM測(cè)試時(shí)樣品有什么要求?

答：很簡(jiǎn)單，只要不含水分就行。如果樣品為溶液，則樣品需要滴在一定的基板上(如玻璃)，然后干燥，再噴碳就可以了。如果樣品本身導(dǎo)電就無(wú)需噴碳。

16.做TEM測(cè)試時(shí)樣品的厚度最厚是多少 ?

答：TEM的樣品厚度最好小于100nm，太厚了電子束不易透過(guò)，分析效果不好。

17.水溶液中的納米粒子如何做TEM?

答：透射電鏡樣品必須在高真空中下檢測(cè)，水溶液中的納米粒子不能直接測(cè)。一般用一個(gè)微柵或銅網(wǎng)，把樣品撈起來(lái)，然后放在樣品預(yù)抽器中，烘干即可放入電鏡里面測(cè)試。如果樣品的尺寸很小，只有幾個(gè)納米，選用無(wú)孔的碳膜來(lái)?yè)茦悠芳纯伞?/span>

18.小角度雙噴,請(qǐng)教雙噴液如何選擇?

答：吳杏芳老師的書上有一個(gè)配方：Cu化學(xué)拋光：50%硝酸+25%醋酸+25%磷酸 20攝氏度。CuNi合金：電解拋光 30mL硝酸+50mL醋酸+10mL磷酸--電子顯微分析實(shí)用方法，吳杏芳柳得櫓編。

19.水溶液中的納米粒子如何做TEM?

答：透射電鏡樣品必須在高真空中下檢測(cè)，水溶液中的納米粒子不能直接測(cè)。一般用一個(gè)微柵或銅網(wǎng)，把樣品撈起來(lái)，然后放在樣品預(yù)抽器中，烘干即可放入電鏡里面測(cè)試。如果樣品的尺寸很小，只有幾個(gè)納米，選用無(wú)孔的碳膜來(lái)?yè)茦悠芳纯伞?/span>

20.非金屬材料在噴金時(shí)，材料垂直于噴金機(jī)的那個(gè)垂直側(cè)面是否會(huì)有金顆粒噴上去?

答：噴金時(shí)正對(duì)噴頭的平面金顆粒最多，也是電鏡觀察的區(qū)域，側(cè)面應(yīng)該少甚至沒有，所以噴金時(shí)一般周圍側(cè)面用鋁箔來(lái)包裹起來(lái)增加導(dǎo)電性。

以上僅為鑠思百檢測(cè)TEM測(cè)試的自我總結(jié)，故此分享給大家，希望可以幫助大家對(duì)測(cè)試更了解，如有測(cè)試需求，可以和鑠思百檢測(cè)聯(lián)系，我們會(huì)給與您最準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)和最好的服務(wù)體驗(yàn)，惟祝科研工作者可以更輕松的工作。