tem測試需要多少樣品? 二維碼
發(fā)表時(shí)間:2021-03-23 13:53作者:鑠思百檢測來源:鑠思百檢測 tem測試需要多少樣品? tem測試需要多少樣品?有同學(xué)對(duì)TEM測試樣品的用量不是特別清楚,今天鑠思百檢測小編專門整理了一篇樣品要求和制備的資料,希望對(duì)你們有幫助。 做tem測試樣品要求: 1. 樣品狀態(tài) 粉末、液體樣品均可,薄膜和塊體等無法直接測試,需要離子減薄、雙噴、FIB、切片制樣。
2. 樣品成分要求 該說明僅針對(duì)材料測試類樣品,生物類樣品與材料類處理方式完全不同。一般對(duì)測試樣品有如下幾方面的要求: 安全性:無毒、無放射性; 是否含有有機(jī)物:有機(jī)物在高壓下不穩(wěn)定,拍攝過程中極易被打散,樣品被打散的同時(shí)會(huì)污染到儀器。帶有機(jī)物的樣品,無法拍攝mapping, 磁性:磁性顆粒,易吸附到極靴上,原則上電鏡(SEM和TEM)不拍磁性樣品。但是不同的設(shè)備,測試工作人員不同的樣品處理經(jīng)驗(yàn)狀況下,對(duì)所拍樣品中磁性強(qiáng)弱的接受度不同,鑠思百檢測實(shí)驗(yàn)室就可以拍磁性TEM樣品。再順便帶一下怎么區(qū)分你的樣品是不是磁性的。
磁性樣品:含鐵、鈷、鎳均為磁性樣品,有些材料對(duì)外不表現(xiàn)磁性,但加磁場后容易磁化,受熱后磁性增強(qiáng)也需要定義為磁性樣品。 強(qiáng)磁:吸鐵石能吸起來的樣品。 弱磁:吸鐵石吸不起來但是按前述定義為磁性的樣品。
3. 制樣說明 以粉體為例:加溶劑溶解,配成一定濃度的分散液,超聲輔助避免樣品團(tuán)聚,滴到銅網(wǎng)上,然后放于燈下烘烤,待溶劑揮發(fā)后,上機(jī)測試(液體可直接稀釋后滴到銅網(wǎng)上) 由于測試工作人員對(duì)樣品不了解,制樣時(shí)所需溶劑,濃度,超聲時(shí)間,銅網(wǎng)等,沒法給出準(zhǔn)確判斷,大家可以結(jié)合樣品屬性及測試目的,給出具體的制樣條件,否則測試工作人員只能按常規(guī)處理了。
溶劑:常用是乙醇,其次是水(易揮發(fā),不會(huì)在碳膜上留下痕跡),其他溶劑(如甲苯、丙酮等,如需要請自備溶劑),較易在碳膜上留下印跡 濃度:測試工作人員一般取兩滴(未知濃度),但對(duì)于要求一個(gè)視野看到幾十個(gè)顆粒,最好提供對(duì)應(yīng)濃度或液體,否則測試工作人員很難取到合適的量,這種只能通過多次實(shí)驗(yàn)嘗試,建議提前拍個(gè)低倍樣品,根據(jù)低倍圖片確認(rèn)大概濃度.
超聲:有的樣品,易團(tuán)聚難超聲,需較長超聲時(shí)間;也有的樣品,超聲久的話會(huì)被超壞,甚至不能超聲。測試工作人員制樣時(shí),一般默認(rèn)是5min,有要求的同學(xué)們,你也可以跟測試工作人員聯(lián)系,說清楚自己的需求。
銅網(wǎng):常用是銅網(wǎng)、超薄碳膜、微柵,如需鉬網(wǎng)、金網(wǎng)等,請自備且提前說明 一般普通形貌樣品用銅網(wǎng),高分辨用超薄碳膜或者微柵。樣品為片狀,或者大于幾十納米,看高分辨可以用微柵(微柵沒有襯底,中間是空心);量子點(diǎn)或小顆粒10nm,只能用超薄碳膜,相對(duì)襯度不是很好; mapping要做C元素,用微柵,要求片狀樣品剛好在銅網(wǎng)孔的中間,在孔邊緣也是會(huì)有碳膜存在,因?yàn)槲殴羌苌弦灿刑寄ぴ?。銅網(wǎng),超薄碳膜,微柵都是有Cu元素,做mapping,樣品剛好在骨架上,就會(huì)掃到做Cu元素,一般用鉬網(wǎng)代替,但普通鉬網(wǎng)做高分辨效果不好。
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