固體核磁常見(jiàn)問(wèn)題解答

鑠思百檢測(cè)可為您提供固體核磁測(cè)試服務(wù)，主要用于測(cè)定有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、高分子聚合物，天然藥物和小分子量蛋白質(zhì)等物質(zhì)的基本化學(xué)結(jié)構(gòu)、空間結(jié)構(gòu)及構(gòu)型分析；混合物的成分分析和鑒定；化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究；材料微觀結(jié)構(gòu)和功能間的關(guān)系研究。廣泛應(yīng)用于化工、石油、橡膠、建材、食品和醫(yī)藥等各領(lǐng)域化合物的結(jié)構(gòu)測(cè)定。

鑠思百檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到，好多同學(xué)僅僅是通過(guò)文獻(xiàn)或者師兄師姐的推薦對(duì)固體核磁測(cè)試有了解，經(jīng)常會(huì)提出一些問(wèn)題，針對(duì)此，鑠思百檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

1.對(duì)樣品量的要求

要求不少于 0.2g 樣品，跟樣品的密度和狀態(tài)也有關(guān)系，實(shí)在樣品量很少的話，寄樣前先跟測(cè)試?yán)蠋煖贤ā?/span>

2.對(duì)樣品狀態(tài)的要求

樣品狀態(tài)要求固體粉末為最佳，片狀、顆粒狀或能夠研磨剪碎成細(xì)小顆粒的也可以測(cè)試。樣品顆粒越小，測(cè)試效果越好。

凝膠及其他粘稠狀樣品不能進(jìn)行固體核磁測(cè)試。

3.對(duì)磁性和導(dǎo)電性的要求

有磁性或?qū)щ娦砸约案g性的樣品不能進(jìn)行固體核磁測(cè)試，預(yù)訂單中請(qǐng)備注樣品是否有上述特性。

4.關(guān)于旋轉(zhuǎn)邊帶的解釋

固體核磁是在高速旋轉(zhuǎn)下進(jìn)行測(cè)試，在樣品峰的左右兩側(cè)經(jīng)常出現(xiàn)旋轉(zhuǎn)邊帶峰，邊帶峰的大小與轉(zhuǎn)速和樣品本身有關(guān)，有的樣品邊帶峰很小或者沒(méi)有，有的結(jié)構(gòu)邊帶峰就很強(qiáng)。邊帶峰的位置與測(cè)試時(shí)候的轉(zhuǎn)速有關(guān)，轉(zhuǎn)速越高邊帶峰通常越小，離樣品峰越遠(yuǎn)。我們測(cè)試的轉(zhuǎn)速一般選擇 8kHz~10Khz，邊帶峰通常都保留在數(shù)據(jù)中加“*”標(biāo)注，如果客戶要求消除，測(cè)試?yán)蠋熞部梢詫⑦厧Х暹M(jìn)行消除，但有時(shí)候并不能消除完全，尤其是與樣品峰有重疊或干擾的情況。

5.關(guān)于固體核磁氫譜

固體核磁氫譜分辨率很差，通常只出一個(gè)或幾個(gè)鼓包式的峰，固體核磁氫譜無(wú)法做到液體氫譜那么高的分辨率，有客戶委托測(cè)試固體核磁氫譜的時(shí)候一定要提前溝通確認(rèn)好。

6.關(guān)于有些樣品碳譜不容易出峰的問(wèn)題

碳譜采用 CPMAS 測(cè)試，原理是把氫的信號(hào)轉(zhuǎn)移到碳上以增強(qiáng)碳信號(hào)，所以不含氫的基團(tuán)就不容易出峰，比如：石墨烯、碳納米管還有一些其他純碳的樣品，盡管碳含量很高但是碳譜很難出峰。并且這些樣品通常具有導(dǎo)電性，對(duì)測(cè)試結(jié)果會(huì)有影響。

7.我們的固體核磁都能測(cè)哪些譜

1H、7Li、6Li、11B、13C、23Na、27Al、29Si、31P 其他譜要測(cè)試的話請(qǐng)跟測(cè)試?yán)蠋煷_認(rèn)，不能測(cè)的譜：15N 譜、17O 譜。

8.固體核磁的測(cè)試模式

測(cè)試模式為：魔角旋轉(zhuǎn)固體核磁 “MAS”-Magic Angle Spinning；

測(cè)試方法：CPMAS （交叉極化魔角旋轉(zhuǎn)）絕大部分碳譜均為此方法；

DDMAS (偶極去耦魔角旋轉(zhuǎn)) H、Al、P、Na、B、F 等采用此方法，Si 譜兩種方法均可，默認(rèn)為 DDMAS, 客戶有要求請(qǐng)?zhí)崆白⒚鳌?/span>

9.關(guān)于內(nèi)標(biāo)物的問(wèn)題

固體核磁測(cè)試的時(shí)候不加任何內(nèi)標(biāo)物、基準(zhǔn)物的，化學(xué)位移的校正是在儀器軟件中內(nèi)置的基準(zhǔn)物質(zhì)，通過(guò)計(jì)算后自己校正樣品化學(xué)位移；

H、C、Si 的基準(zhǔn)物質(zhì)為：TMS（0ppm）；Al：NaAlO2, 其他核譜請(qǐng)咨詢測(cè)試?yán)蠋煛?/span>

10.關(guān)于化學(xué)位移的問(wèn)題

有時(shí)候同學(xué)或反饋給出的化學(xué)位移（峰位）和文獻(xiàn)相比有偏差。化學(xué)位移有1~2ppm 的偏差是正常的，這個(gè)可以根據(jù)實(shí)際情況校正過(guò)來(lái)。

以上僅為鑠思百檢測(cè)的自我總結(jié)，固體核磁測(cè)試分享給大家，希望可以幫助大家對(duì)測(cè)試更了解，如有測(cè)試需求，可以和鑠思百檢測(cè)聯(lián)系，我們會(huì)給與您最準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)和最好的服務(wù)體驗(yàn)，惟祝科研工作者可以更輕松的工作。