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DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

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小角x射線散射的圖怎么分析

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發(fā)表時間:2021-03-31 11:16作者:鑠思百檢測來源:鑠思百檢測

小角x射線散射的圖怎么分析


鑠思百檢測可提供SAXS測試服務(wù),小角X射線散射的圖怎么分析?在測試過程中,總有同學(xué)會詢問到關(guān)于小角散射圖怎么看,怎么分析的問題,今天鑠思百檢測小編整理一些小角X射線散射的原理、優(yōu)點,及圖怎么分析等等相關(guān)資料,希望能幫到大家。


一、小角X射線散射SAXS的原理

當(dāng)X射線照射到試樣上時,如果試樣內(nèi)部存在納米尺度的電子密度不均勻區(qū),則會在入射光束周圍的小角度范圍內(nèi)(一般20 ≤6°)出現(xiàn)散射X射線,這種現(xiàn)象稱為X射線小角散射或小角X射線散射(Small Angle X-ray Scattering) ,簡寫為SAXS。其物理實質(zhì)在于散射體和周圍介質(zhì)的電子云密度的差異。SAXS已成為研究亞微米級固態(tài)或液態(tài)結(jié)構(gòu)的有力工具。

二、小角X射線散射SAXS系統(tǒng)

X射線光源:封閉X射線管、旋轉(zhuǎn)陽極X射線管

光學(xué)系統(tǒng):針孔狹縫光學(xué)系統(tǒng)、四狹縫光學(xué)系統(tǒng)、錐形狹縫光學(xué)系統(tǒng)、Kratky光學(xué)系統(tǒng)

探測器:位敏探測器、影像板、電感耦合探測器

三、小角X射線散射SAXS的用途

用于分析特大晶胞物質(zhì)的結(jié)構(gòu)分析以及測定粒度在幾十個納米以下超細粉末粒子(或固體物質(zhì)中的超細空穴)的大小、形狀及分布。對于高分子材料,可測量高分子粒子或空隙大小和形狀、共混的高聚物相結(jié)構(gòu)分析、長周期、支鏈度、分子鏈長度的分析及玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測量。

四、小角X射線散射SAXS圖怎么看


射線散射是由電子密度差別引起的 ,中子散射是不同核的散射指數(shù)差別引起的 ;光散射是由折射指數(shù)差別引起。

小角X射線散射數(shù)據(jù)與參數(shù)

? 散射峰位置    (q*)

? 散射峰強度    (I(q*))

? 散射峰寬度    (FWHM)

如圖:橫坐標(biāo)是散射峰的位置,縱坐標(biāo)是散射峰的強度,這一點與XRD是類似的。縱坐標(biāo)的絕對數(shù)值沒有意義,只是表示相對的強度。

而對于橫坐標(biāo),XRD的位置通常用角度?或2?標(biāo)示,而SAXS的位置是用q標(biāo)示的,q一般叫做散射矢量或者散射因子,q與?有簡單的換算關(guān)系 q= 4πsin?/λ。在SAXS中由于?的數(shù)值變化范圍很小,所以用q標(biāo)示更方便。

在XRD中,衍射峰對應(yīng)的?可以換算出對應(yīng)的晶面間距,實際上就是樣品中一定范圍內(nèi)的周期性長度。在SAXS中物理意義上是一樣的,還是樣品中一定范圍內(nèi)的周期性長度,只是由于?值更小,對應(yīng)的長度也就更大。通俗地講,這些長度可以是粒徑、孔徑、層間距等等,甚至是一些不是通常結(jié)構(gòu)尺寸意義的長度。

五、小角X射線衍射與小角x射線散射的區(qū)別

小角X射線衍射:

X-射線照射到晶體上發(fā)生相干散射(存在位相關(guān)系)的物理現(xiàn)象叫衍射,即使發(fā)生在低角度也是衍射。例如,某相的d值為31.5A,相應(yīng)衍射角為2.80°(Cu-Kα),如果該相有很高的結(jié)晶度,31.5A峰還是十分尖銳的。薄膜也能產(chǎn)生取決于薄膜厚度與薄膜微觀結(jié)構(gòu)的、集中在小角范圍內(nèi)的X射線衍射。在這些情況下,樣品的小角X射線散射強度主要來自樣品的衍射,稱之為小角X射線衍射。對這類樣品,人們關(guān)心的是其最大的d值或者是薄膜厚度與結(jié)構(gòu),必須研究其小角X射線衍射。

小角衍射,一般應(yīng)用于測定超大晶面間距或薄膜厚度以及薄膜的微觀周期結(jié)構(gòu)、周期排列的孔分布等問題;

小角X射線散射:

X-射線照射到超細粉末顆粒(粒徑小于幾百埃,不管其是晶體還是非晶體)也會發(fā)生相干散射現(xiàn)象,也發(fā)生在低角度區(qū)。但是在實驗方法、由微細顆粒產(chǎn)生的相干散射圖的特征與上述的由超大晶面間距或薄膜產(chǎn)生的小角X射線衍射圖的特征完全不同。這就是小角X射線散射。

小角散射則是應(yīng)用于測定超細粉體或疏松多孔材料孔分布的有關(guān)性質(zhì)。

小角散射得到的結(jié)構(gòu)信息有兩類,一個是微顆粒信息,一個是長周期信息。與原子尺度和小分子晶體點陣相比較,可以認(rèn)為這些是結(jié)構(gòu)的“大尺度”信息。因此小角散射方法主要有這兩方面的應(yīng)用:一個是測量微顆粒形狀、大小及其分布,另一個是測量樣品長周期,并通過衍射強度分析,進行有關(guān)的結(jié)構(gòu)分析。

六、在SAXS圖中曲線有三個峰怎么就說明了該晶體就是六角密集型晶體了而且還是柱狀的

這要看是什么材料,有些材料比如六方很容易出現(xiàn)(001)方向的織構(gòu),所以根據(jù)(00l)的三個峰的d值比,判斷晶體結(jié)構(gòu)

七、小角X射線散射SAXS的優(yōu)點

SAXS是一種非破壞性的分析方法;適用樣品范圍寬,干、濕態(tài)樣品都適用;與TEM比較,幾乎不需特殊樣品制備。能表征TEM無法測量的樣品。對弱序、液晶性結(jié)構(gòu)、取向和位置相關(guān)性有較靈敏的檢測。可以直接測量體相材料,有較好的粒子統(tǒng)計平均性。

SAXS通常測定尺寸為1-1000 nm數(shù)量級范圍(膠體范圍)的結(jié)構(gòu)特征,即特別適合于納米尺度亞微觀結(jié)構(gòu)的研究。研究領(lǐng)域涉及化學(xué)、化工、材料科學(xué)、分子生物學(xué)、醫(yī)藥學(xué)、凝聚態(tài)物理等多學(xué)科。研究對象包括具有各種長程納米結(jié)構(gòu)的軟物質(zhì)體系,如液晶、液晶態(tài)生物膜的各種相變化、溶致液晶、膠束、囊泡、脂質(zhì)體、表面活性劑締合結(jié)構(gòu)、生物大分子(蛋白質(zhì)、核酸等)、自組裝超分子結(jié)構(gòu),溶膠分形結(jié)構(gòu)和界面層結(jié)構(gòu)、聚合物溶液、結(jié)晶取向聚合物(工業(yè)纖維和薄膜)、嵌段離子離聚物的微觀結(jié)構(gòu)等。

關(guān)鍵詞:小角X射線散射,SAXS,小角X射線衍射,小角x射線散射

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