EBSD的具體功能及樣品制備

EBSD的具體功能及樣品制備

背散射電子衍射裝置(EBSD)是掃描電子顯微鏡(SEM)的附件之一，它能為很多測試提供完整的分析數(shù)據(jù)，如晶間取向、晶界類型、再結(jié)晶晶粒、微織構(gòu)、相辨別和晶粒尺寸測量等。EBSD 數(shù)據(jù)來自樣品表面下 10-50nm 厚的區(qū)域，且EBSD樣品檢測時需要傾轉(zhuǎn)70°，為避免表面高處區(qū)域遮擋低處的信號，所以要求EBSD樣品表面清潔、平整、具有良好的導(dǎo)電性，且無應(yīng)力等要求。

樣品的制備

（1）取樣及切割

取樣盡量用線切割法，避開有缺陷地方，選擇有代表性部位。試樣應(yīng)為導(dǎo)電樣品，厚度應(yīng)在0.5mm-3mm之間。樣品放入電鏡時一般粘在樣品臺上。如果要考察樣品在特定方向上的性能，如經(jīng)軋制、拉伸或壓縮的樣品，樣品的軋向或受力方向需要與樣品臺的X軸平行。

（2）研磨及拋光

拋光常用有以下四種方法：

(a) 目前比較常用的EBSD制樣方法為機械拋光、電解拋光、聚焦離子束（FIB）、氬離子拋光；

(b) 機械拋光比較常用的拋光膏硬度較大，雖然粒度可以很小，但仍會劃傷表面，不適合硬度較小、易于氧化、晶粒比較細(xì)小的材料。

(c) 電解拋光是做 EBSD 檢測時比較常用的手段，但是對于不同材料其電解液的配方不同，同時不同尺寸、不同狀態(tài)的同種材料其參數(shù)（拋光電壓、電流、時間、 頻率等）也各不相同，需要隨時調(diào)節(jié)。電解拋光對于樣品尺寸有較多限制，面積較大時，各處電流不均勻，使樣品表面凹凸不平。

(d) 氬離子拋光是利用高電流密度的氬離子束對樣品進(jìn)行減薄，氬離子相對鎵離子較輕，產(chǎn)生的應(yīng)力層、非晶層非常薄，可避免因制樣對實驗數(shù)據(jù)產(chǎn)生的誤導(dǎo)。同時由于晶格畸變較小，可以提高 EBSD 的標(biāo)定率，節(jié)約時間。氬離子拋光對于晶粒特別細(xì)小、多相材料及極易氧化材料做 EBSD檢測時的樣品制備具有極大的優(yōu)勢；

EBSD具體分析功能

（a）微觀組織分析：晶粒尺寸、均勻性、有沒有孿晶及孿晶的體積分?jǐn)?shù)、再結(jié)晶晶粒及亞晶、晶界特性分析、相鑒定及相分布等。

分析思路：主要通過分析取向分布圖實現(xiàn)，不同顏色晶粒代表不同的取向，晶粒形狀大小反映材料變形或再結(jié)晶情況，根據(jù)相鄰晶粒夾角確定晶界類型，并用不同的顏色將晶界表示出來。

（b）取向分析：相鄰晶粒的取向分析，晶粒和相鄰孿晶的取向分析，孿晶及相鄰孿晶的取向分析，織構(gòu)分析、取向差分析。

分析思路：兩個相鄰晶?？梢杂脷W拉角分析，極圖分析等，大范圍晶粒取向用極圖或反極圖分析。