掃描電鏡粉末樣品的制備方法

掃描電鏡粉末樣品的制備方法

制備掃描電鏡樣品一般需經(jīng)過(guò)分散、鋪放、鍍導(dǎo)電膜3個(gè)步驟。常用的方法是：直接在樣品臺(tái)，上撒少許粉末，滴幾滴分散劑，用玻璃棒揉研，使顆粒分散，待分散劑完全揮發(fā)后放入電鏡觀測(cè)。

這種常規(guī)的制樣方法存在許多缺點(diǎn):

1)如果揉研不當(dāng)，顆粒不但達(dá)不到分散效果，反而會(huì)團(tuán)聚，較大的顆粒也會(huì)移到邊緣，使觀測(cè)結(jié)果失真。

2)若分散劑是帶有粘滯性的液體，雖然分散效果好，但揮發(fā)后會(huì)在樣品表面覆蓋- -層薄膜，吸收電子導(dǎo)致圖像質(zhì)量下降。

3)遇到較脆的顆粒，揉研會(huì)使顆粒粉碎，觀測(cè)結(jié)果幾乎失真。

對(duì)于以上情況，這里推薦幾種方法，可以得到清晰的圖像和準(zhǔn)確地觀測(cè)結(jié)果。

1. 導(dǎo)電膠粘結(jié)法

用一層薄導(dǎo)電膠帶將粉末粘在樣品臺(tái)上，基本做法是：先在樣品臺(tái)上均勻粘一小條導(dǎo)電膠帶(Ag膠帶、C膠帶等)，然后在粘好的膠帶上撒少許粉末，把樣品臺(tái)朝下使未與膠帶接觸的顆粒脫落，再用洗耳球輕吹，吹掉粘結(jié)不牢固的粉末，這樣膠帶表面就留下均勻的一層粉末。用該方法制備粉末的關(guān)鍵在于所撒上的粉末不能太多，不要用玻璃板等壓平粉末表面，否則會(huì)造成顆粒下陷于膠帶內(nèi)，導(dǎo)致圖像失真。

2. 直接撒粉法

將粉末直接撒落在樣品臺(tái)上，適當(dāng)?shù)螏椎畏稚?乙醇或其他分散介質(zhì))，輕晃樣品臺(tái)使粉末分布平整均勻，分散劑揮發(fā)后用洗耳球輕吹掉吸附不牢固的粉末，就可直接放入電鏡觀測(cè)。該方法制樣簡(jiǎn)單，但分散性較差，分散劑揮發(fā)過(guò)程中顆粒容易團(tuán)聚，適用于較粗的粉末。這種方法方便快捷，適用于本身分散性較好的固體粉末，但難以得到單層分布的顆粒。

3. 超聲波法

將少量的粉末置于小燒杯中，加適量的乙醇或蒸餾水，超聲處理幾分鐘即可，然后盡快用滴管將含粉末分散均勻的溶液滴到樣品臺(tái)或錫紙上，用電熱風(fēng)輕輕吹干就可放入電鏡觀測(cè)。若用錫紙就將其粘在樣品臺(tái)的導(dǎo)電膠帶.上放入電鏡。此方法分散效果較好，特別適合極易團(tuán)聚的超細(xì)粉和納米粉。