固體核磁常見問題及解答

鑠思百檢測可為您提供固體核磁測試服務(wù)，主要用于測定有機物、無機物、高分子聚合物，天然藥物和小分子量蛋白質(zhì)等物質(zhì)的基本化學(xué)結(jié)構(gòu)、空間結(jié)構(gòu)及構(gòu)型分析；混合物的成分分析和鑒定；化學(xué)反應(yīng)動力學(xué)的研究；材料微觀結(jié)構(gòu)和功能間的關(guān)系研究。廣泛應(yīng)用于化工、石油、橡膠、建材、食品和醫(yī)藥等各領(lǐng)域化合物的結(jié)構(gòu)測定。

鑠思百檢測平臺工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到，好多同學(xué)僅僅是通過文獻(xiàn)或者師兄師姐的推薦對固體核磁測試有了解，經(jīng)常會提出一些問題，針對此，鑠思百檢測平臺團(tuán)隊組織相關(guān)同事對網(wǎng)上海量知識進(jìn)行整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

1.對樣品量的要求

要求不少于 0.2g 樣品，跟樣品的密度和狀態(tài)也有關(guān)系，實在樣品量很少的話，寄樣前先跟測試?yán)蠋煖贤ā?/span>

2.對樣品狀態(tài)的要求

樣品狀態(tài)要求固體粉末為最佳，片狀、顆粒狀或能夠研磨剪碎成細(xì)小顆粒的也可以測試。樣品顆粒越小，測試效果越好。

凝膠及其他粘稠狀樣品不能進(jìn)行固體核磁測試。

3.對磁性和導(dǎo)電性的要求

有磁性或?qū)щ娦砸约案g性的樣品不能進(jìn)行固體核磁測試，預(yù)訂單中請備注樣品是否有上述特性。

4.關(guān)于旋轉(zhuǎn)邊帶的解釋

固體核磁是在高速旋轉(zhuǎn)下進(jìn)行測試，在樣品峰的左右兩側(cè)經(jīng)常出現(xiàn)旋轉(zhuǎn)邊帶峰，邊帶峰的大小與轉(zhuǎn)速和樣品本身有關(guān)，有的樣品邊帶峰很小或者沒有，有的結(jié)構(gòu)邊帶峰就很強。邊帶峰的位置與測試時候的轉(zhuǎn)速有關(guān)，轉(zhuǎn)速越高邊帶峰通常越小，離樣品峰越遠(yuǎn)。我們測試的轉(zhuǎn)速一般選擇 8kHz~10Khz，邊帶峰通常都保留在數(shù)據(jù)中加“*”標(biāo)注，如果客戶要求消除，測試?yán)蠋熞部梢詫⑦厧Х暹M(jìn)行消除，但有時候并不能消除完全，尤其是與樣品峰有重疊或干擾的情況。

5.關(guān)于固體核磁氫譜

固體核磁氫譜分辨率很差，通常只出一個或幾個鼓包式的峰，固體核磁氫譜無法做到液體氫譜那么高的分辨率，有客戶委托測試固體核磁氫譜的時候一定要提前溝通確認(rèn)好。

6.關(guān)于有些樣品碳譜不容易出峰的問題

碳譜采用 CPMAS 測試，原理是把氫的信號轉(zhuǎn)移到碳上以增強碳信號，所以不含氫的基團(tuán)就不容易出峰，比如：石墨烯、碳納米管還有一些其他純碳的樣品，盡管碳含量很高但是碳譜很難出峰。并且這些樣品通常具有導(dǎo)電性，對測試結(jié)果會有影響。

7.我們的固體核磁都能測哪些譜

1H、7Li、6Li、11B、13C、23Na、27Al、29Si、31P 其他譜要測試的話請跟測試?yán)蠋煷_認(rèn)，不能測的譜：15N 譜、17O 譜。

8.固體核磁的測試模式

測試模式為：魔角旋轉(zhuǎn)固體核磁 “MAS”-Magic Angle Spinning；

測試方法：CPMAS （交叉極化魔角旋轉(zhuǎn)）絕大部分碳譜均為此方法；

DDMAS (偶極去耦魔角旋轉(zhuǎn)) H、Al、P、Na、B、F 等采用此方法，Si 譜兩種方法均可，默認(rèn)為 DDMAS, 客戶有要求請?zhí)崆白⒚鳌?/span>

9.關(guān)于內(nèi)標(biāo)物的問題

固體核磁測試的時候不加任何內(nèi)標(biāo)物、基準(zhǔn)物的，化學(xué)位移的校正是在儀器軟件中內(nèi)置的基準(zhǔn)物質(zhì)，通過計算后自己校正樣品化學(xué)位移；

H、C、Si 的基準(zhǔn)物質(zhì)為：TMS（0ppm）；Al：NaAlO2, 其他核譜請咨詢測試?yán)蠋煛?/span>

10.關(guān)于化學(xué)位移的問題

有時候同學(xué)或反饋給出的化學(xué)位移（峰位）和文獻(xiàn)相比有偏差。化學(xué)位移有1~2ppm 的偏差是正常的，這個可以根據(jù)實際情況校正過來。

以上僅為鑠思百檢測對固體核磁檢測的自我總結(jié)，故此分享給大家，希望可以幫助大家對測試更了解，如有測試需求，可以和鑠思百檢測聯(lián)系，我們會給與您最準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)和最好的服務(wù)體驗，惟祝科研工作者可以更輕松的工作。