關(guān)于透射電鏡粉末樣品的制備

關(guān)于透射電鏡粉末樣品的制備

研磨法

將(研磨后的)粉末放在去離子水或無(wú)水乙醇溶液里，用超聲波分散器將需要觀察的粉末分散成懸浮液。

用滴管滴幾滴在覆蓋有支持膜的電鏡載網(wǎng)上，待其干燥(或用濾紙吸干)后：即成為電鏡觀察用的粉末樣品。

載網(wǎng)種類：

碳支持膜：是一種最常用的支持膜，有兩層膜結(jié)構(gòu)。從下至上依次為裸網(wǎng)、方華膜和碳膜，由于碳層具有較強(qiáng)的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性，彌補(bǔ)了無(wú)碳方華膜的荷電效應(yīng)以及熱效應(yīng)，增強(qiáng)了膜整體的穩(wěn)定性，適合大多數(shù)納米材料和生物樣品的一般形貌觀察用于常規(guī)樣品制樣。

微柵：在膜上制作出微孔，以便使樣品搭載在微孔邊緣，使樣品“無(wú)膜”觀察，提高圖像襯度。觀察管狀、棒狀、納米團(tuán)聚物效果好，特別是觀察這些樣品的高分辨像及mapping時(shí)更是最佳的選擇。

超薄碳膜：在微柵的基礎(chǔ)上疊加了-層很薄的碳膜，一般為3-5納米。這層超薄碳膜的目的是用超薄碳膜把微孔堵住。主要針對(duì)粒度較小的納米材料。如10納米以下分散性很好的納米材料，如果用微柵可能從微孔中漏出，如果在微柵孔邊緣，由于膜厚可能會(huì)影響觀察。所以用超薄碳膜就會(huì)得到很好的效果。

純碳膜：當(dāng)樣品所用的有機(jī)溶劑(氯仿、甲苯等)能夠溶解方華膜時(shí)，載網(wǎng)膜中就要去除方華膜，只剩碳膜，稱為純碳膜，碳膜的厚度通常為20nm左右，在高分辨觀察時(shí)背底的影響也比較明顯。

雙聯(lián)載網(wǎng)支持膜：將兩片載網(wǎng)膜連在一起，負(fù)載樣品后，將樣品夾住，形成三明治的結(jié)構(gòu)，加強(qiáng)了對(duì)樣品的固定，比如應(yīng)用于磁性材料可避免其吸附到透射電鏡的極靴上。

載網(wǎng)膜的選擇

由上述介紹的載網(wǎng)膜的結(jié)構(gòu)及特點(diǎn)可根據(jù)樣品的特征選擇合適的載網(wǎng)膜，現(xiàn)在說(shuō)明的是一些特殊情況：

( 1 )用能譜分析銅元素時(shí)不能選用銅載網(wǎng)要選用鎳、鉬等其他材質(zhì)的載網(wǎng)膜同理分析碳元素時(shí)要用氮化硅膜。

( 2 )在做高分子、生物樣品切片后需要染色時(shí)要用裸網(wǎng)或微柵因?yàn)槿旧珓┩ǔ?huì)染方華膜。

(3)在負(fù)載些一些二維方向尺度較大的薄膜樣品時(shí)比如大面積的石墨烯膜、有機(jī)膜如果用碳支持膜背底影響較大用微柵膜在低倍觀察時(shí)有微柵孔的結(jié)構(gòu)因此可選用目數(shù)較高的裸網(wǎng)，如1000目、2000 目的銅裸網(wǎng)。

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