透射電子顯微鏡樣品的制備

透射電子顯微鏡樣品的制備

透射電子顯微鏡的樣品制備是一項(xiàng)較復(fù)雜的技術(shù)，它對(duì)能否得到好的透射電子顯微鏡像或衍射譜是至關(guān)重要的。透射電子顯微鏡是利用樣品對(duì)如射電子的散射能力的差異而形成襯度的，這要求制備出對(duì)電子束"透明"的樣品，并要求保持高的分辨率和不失真。

電子束穿透固體樣品的能力主要取決加速電壓，樣品的厚度以及物質(zhì)的原子序數(shù)。一般來說，加速電壓越高，原子序數(shù)越低，電子束可穿透的樣品厚度就愈大對(duì)于100~200KV的透射電子顯微鏡，要求樣品的厚度為50~100nm，做透射電子顯微鏡高分辨率，樣品厚度大約15nm (越薄越好) 。

透射電子顯微鏡樣品可分為: 粉末樣品，薄膜樣品，金屬試樣的表面復(fù)型。不同的樣品有不同的制備手段，下面分別介紹各種樣品的制備。

(1)粉末樣品

因?yàn)橥干潆娮语@微鏡樣品的厚度一般要求在100nm以下，如果樣品厚于100nm，則先要用研缽把樣品的尺寸磨到100nm以下，然后將粉末樣品溶解在無水乙醇中，用超聲分散的方法將樣品盡量分散，然后用支持網(wǎng)撈起即可。

(2)薄膜樣品

絕大多數(shù)的TEM樣品是薄膜樣品，薄膜樣品可做靜態(tài)觀察，如金相組織;析出相形態(tài);分布，結(jié)構(gòu)及與基體取向關(guān)系，錯(cuò)位類型，分布，密度等；也可以做動(dòng)態(tài)原位觀察，如相變，形變，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)及其相互作用。

對(duì)非導(dǎo)電的樣品如陶瓷，采用離子減薄，用離子轟擊樣品表面，使樣品材料濺射出來，以達(dá)到減薄的目的。離子減薄要調(diào)整電壓，角度，選用適合的參數(shù)，選得好，減薄速度快。離子減薄會(huì)產(chǎn)生熱，使樣品溫度升至100~300度，故最好用液氮冷卻樣品。樣品冷卻對(duì)不耐高溫的材料是非常重要的，否則材料會(huì)發(fā)生相變，樣品冷卻還可以減少污染和表面損傷。離子減薄是一種普適的減薄方法，可用于陶瓷，復(fù)合物，半導(dǎo)體，合金，界面樣品，甚至纖維和粉末樣品也可以離子減薄(把他們用樹脂拌合后，裝入φ3mm金屬管，切片后，再離子減薄) 。也可以聚集離子術(shù)(FIB)對(duì)指定區(qū)域做離子減薄。

對(duì)于軟的生物和高分子樣品，可用超薄切片方法將樣品切成小于1 0 0 nm的薄膜。這種技術(shù)的特點(diǎn)是樣品不會(huì)改變，缺點(diǎn)是會(huì)引進(jìn)形變。

(3)金屬試樣的表面復(fù)型

即把準(zhǔn)備觀察的試樣的表面形貌(表面顯微組織浮凸)用適宜的非晶薄膜復(fù)制下來，然后對(duì)這個(gè)復(fù)制膜(叫做復(fù)型)進(jìn)行透射電子顯微鏡觀察與分析。復(fù)型適用于金相組織，斷口形貌，形變條紋，磨損表面，第二相形態(tài)及分布，萃取和結(jié)構(gòu)分析等。

制備復(fù)型的材料本身必須是"無結(jié)構(gòu)"的，即要求復(fù)型材料在高倍成像時(shí)也不顯示其本身的任何結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，這樣就不致干擾被復(fù)制表面的形貌觀察和分析。常用的復(fù)型材料有塑料，真空蒸發(fā)沉積炭膜(均為非晶態(tài)物質(zhì)) 。

除萃取復(fù)型外，其余復(fù)型只不過是試樣表面的一個(gè)復(fù)制品，只能提供有關(guān)表面形貌的信息，而不能提供內(nèi)部組成相，晶體結(jié)構(gòu)，微區(qū)化學(xué)成分等本質(zhì)信息，因而用復(fù)型做電子顯微分析有很大的局限性。目前，除萃取復(fù)型外，其他復(fù)型用的很少。

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