鑠思百檢測(cè)DETECTION
OF TECHNICAL SOUSEPAD
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GBT36402-2018陶瓷材料的熱分析-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)試方法 二維碼
發(fā)表時(shí)間：2019-11-25 14:49作者：武漢鑠思百檢測(cè)技術(shù)有限公司來源：鑠思百檢測(cè) GBT36402-2018陶瓷材料的熱分析-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)試方法 范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了陶瓷材料的熱分析-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)試方法的術(shù)語和定義、儀器設(shè)備、試樣和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、儀器校驗(yàn)方法、分析步驟和試驗(yàn)報(bào)告。本標(biāo)準(zhǔn)適用于陶瓷材料在程序控溫和一定氣氛下的質(zhì)量變化、熱焓變化及其逸出氣體成分的檢測(cè)。 1熱分析thermalanalysis;TA 在程序控溫和一定氣氛下,測(cè)量物質(zhì)的某種物理性質(zhì)與溫度或時(shí)間關(guān)系的一類技術(shù)。常用的熱分析儀主要有熱重儀、差示掃描量熱儀、同步熱分析儀、熱機(jī)械分析儀、熱膨脹儀、動(dòng)態(tài)機(jī)械儀等。 2熱重法thermogravimetry;TG 在程序控溫和一定氣氛下,測(cè)量試樣的質(zhì)量與溫度或時(shí)間關(guān)系的技術(shù)。熱重曲線(TGcurve)是由熱重儀測(cè)得以質(zhì)量(或質(zhì)量分?jǐn)?shù))隨溫度或時(shí)間變化形式表示的曲線。曲線的縱坐標(biāo)為質(zhì)量m(或質(zhì)量分?jǐn)?shù)),向上表示質(zhì)量增加,向下表示質(zhì)量減小;橫坐標(biāo)為溫度T或時(shí)間t,自左向右表示溫度升高或時(shí)間增加。微商熱重曲線(derivativethermogravimetriccurve,DTGcurve)是由測(cè)得的TG曲線,以質(zhì)量變化速率與溫度或時(shí)間的關(guān)系圖示。 3差熱分析differentialthermalanalysis;DTA 在程序控溫和一定氣氛下,測(cè)量試樣和參比物溫度差與溫度或時(shí)間關(guān)系的技術(shù)。差熱分析曲線(DTAcurve)是由差熱分析儀測(cè)得的曲線。曲線的縱坐標(biāo)是試樣和參比物的溫度差(ΔT),橫坐標(biāo)是溫度或時(shí)間,吸/放熱峰以曲線吸/放熱標(biāo)識(shí)所示方向?yàn)闇?zhǔn)。 4差示掃描量熱法differentialscanningcalorimetry;DSC 在程序控溫和一定氣氛下,測(cè)量輸給試樣和參比物的熱流速率或加熱功率(差)與溫度或時(shí)間關(guān)系的技術(shù)。根據(jù)測(cè)量方法,可分為熱流式差示掃描量熱法(heat-fluxDSC)和功率補(bǔ)償式差示掃描量熱法(power-compensationDSC)。熱流式DSC是按程序控溫改變?cè)嚇雍蛥⒈任餃囟葧r(shí),測(cè)量與試樣和參比物溫差相關(guān)的熱流速率與溫度或時(shí)間關(guān)系的技術(shù)。功率補(bǔ)償式DSC是在程序控溫并保持試樣和參比物溫度相等時(shí),測(cè)量輸給試樣和參比物的加熱功率(差)與溫度或時(shí)間關(guān)系的技術(shù)。差示掃描量熱曲線(DSCcurve)是由差示掃描量熱儀測(cè)得的試樣和參比物的熱流速率或加熱功率(差)與溫度或時(shí)間的關(guān)系曲線圖示。曲線的縱坐標(biāo)為熱流速率(heatflowrate)或稱熱流量(heatflow),橫坐標(biāo)為溫度或時(shí)間,吸/放熱峰以曲線吸/放熱標(biāo)識(shí)所示方向?yàn)闇?zhǔn),通常曲線向上為正,表示吸熱效應(yīng);向下為負(fù),表示放熱反應(yīng)。 5同步熱分析法simultaneousthermalanalyticaltechniques;STA 在程序控溫和一定氣氛下,對(duì)一個(gè)試樣同時(shí)采用兩種或多種熱分析技術(shù)。本標(biāo)準(zhǔn)中所定義的同步熱分析法是在程序控溫和一定氣氛下,同時(shí)測(cè)量試樣的質(zhì)量以及試樣與參比物的溫度差或熱流差與時(shí)間或溫度關(guān)系的一種同時(shí)聯(lián)用技術(shù),分別簡稱為TG-DTA法或TG-DSC法。 6質(zhì)譜法massspectrometry;MS 分離和記錄離子化的原子或分子的方法。質(zhì)譜儀一般是由離子源、質(zhì)量分析器、離子檢測(cè)系統(tǒng)3個(gè)主要部分和進(jìn)樣系統(tǒng)、真空系統(tǒng)兩個(gè)輔助部分組成。樣品分子由進(jìn)樣系統(tǒng)導(dǎo)入離子源,在離子源中以某種方式電離成為分子離子,同時(shí)也可能伴隨著碎裂,生成各種碎片離子。這些離子經(jīng)過加速電極加速,以一定速度進(jìn)入質(zhì)量分析器,按質(zhì)荷比(m/z)大小被分離后,依次達(dá)到離子檢測(cè)器被檢測(cè),檢測(cè)它們的強(qiáng)度。這里質(zhì)荷比(m/z)是離子的質(zhì)量(m)與其所帶的電荷(z)之比,m以原子量質(zhì)量單位(amu)算,z以電子電量為單位計(jì)算。 7進(jìn)樣系統(tǒng)samplingsystem;SS 在室溫和常壓下,氣態(tài)或液態(tài)樣品通過一個(gè)可調(diào)噴口以中性流的形式導(dǎo)入離子源內(nèi)進(jìn)行質(zhì)譜分析的裝置。氣體和低沸點(diǎn)液體樣品的進(jìn)樣,只需用注射針穿過密封墊圈將樣品注入加熱的真空儲(chǔ)存器,液體樣品進(jìn)入后立即氣化,并維持一定的樣品氣壓。在熱分析-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)中,采用石英玻璃毛細(xì)管或不銹鋼毛細(xì)管等接口,從熱分析儀逸出的氣體,通過這個(gè)接口進(jìn)入到質(zhì)譜儀。為使從熱分析儀出來的逸出氣體不會(huì)在輸送過程中冷凝,輸送管道及接口通常要加熱到200℃~300℃。 8真空系統(tǒng)vacuumsystem;VS 裝置內(nèi)部分物質(zhì)被排除,使其壓力小于101.3kPa(一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓)的特定空間。真空度常用帕斯卡(Pa)或托爾(Torr)做為壓力的單位。質(zhì)譜儀通常在高真空條件下工作,真空度一般在10-4Pa~10-6Pa。通常儀器的尺寸越大,離子平均自由程愈大,真空度就愈高。 分析步驟熱分析 - 質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定方法分析步驟如下: a )開機(jī)前準(zhǔn)備: 檢查氣路、電源; b )按照儀器操作規(guī)程開機(jī); c )稱量樣品: 將若干毫克待測(cè)樣品置于 TG-DTA 或 TG-DSC 坩堝內(nèi),稱重, 并記錄讀數(shù); d )通入載氣: 載氣流量視需要而定, 流量通常為 30 mL / min~50 mL / min ; e )根據(jù)測(cè)試要求, 在計(jì)算機(jī)上設(shè)定測(cè)量溫度范圍、升(降) 溫速率、 氣體流量和溫度程控方式等試驗(yàn)條件, 具體設(shè)定方法參考不同儀器的使用說明書; f )在計(jì)算機(jī)上設(shè)定好程序后, 開始試驗(yàn), 記錄 TG 、 DTA / DSC 、 MS 掃描曲線, 分析試驗(yàn)結(jié)果。 發(fā)布時(shí)間：2018-06-07實(shí)施時(shí)間：2019-05-01 頒發(fā)部門：國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局 鑠思百檢測(cè)動(dòng)態(tài)
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