球差電鏡的原理

鑠思百檢測可提供球差電鏡預(yù)約測試服務(wù)。

球差是像差的一種，是影響TEM分辨率的主要原因之一。由于像差（球差、像散、彗形像差和色差）的存在，無論是光學(xué)透鏡還是電磁透鏡，其透鏡系統(tǒng)都無法做到完美。光學(xué)透鏡中，可通過將凸透鏡和凹透鏡組合使用來減少由凸透鏡邊緣匯聚能力強中心匯聚能力弱所致的所有的光線(電子)無法會聚到一個焦點的缺點，然而電磁透鏡卻只有凸透鏡而沒有凹透鏡，因此球差成為影響TEM分辨率最主要和最難校正的因素。此外，色差是由于能量不均一的電子束經(jīng)過磁透鏡后無法聚焦在同一個焦點而造成的，它是僅次于球差的影響TEM分辨率的因素。

球差電鏡的分類

用球差校正裝置扮演凹透鏡修正球差的透射電鏡即為球差透射電鏡（Special Aberration Corrected Transmission Electron Microscope, AC-TEM）。由于TEM分為普通的TEM和用于精細結(jié)構(gòu)成像的STEM，故球差電鏡也可分為AC-TEM（球差校正器安裝在物鏡位置） 和AC-STEM（球差校正裝置安裝在聚光鏡位置）。此外，還有在一臺TEM上同時安裝兩個校正器，同時校正匯聚束（Probe）和成像（Image）的雙球差校正TEM。

球差透射電鏡（AC-TEM）的優(yōu)勢：超高分辨率

相比傳統(tǒng)TEM，由于AC-TEM有效削減了像差，AC-TEM分辨率顯著提高。傳統(tǒng)TEM、STEM的分辨率在納米、亞納米級，而AC-TEM和AC-STEM的分辨率則能夠達到埃級和亞埃級別！分辨率的提高意味著能夠?qū)Σ牧线M行更精細更準確的結(jié)構(gòu)表征。

球差校正透射電鏡的樣品準備

首先如果沒有合作的實驗室的幫助，球差校正透射電鏡的測試費用將會是非常昂貴的。如果你想觀察你的樣品的原子級的結(jié)構(gòu)并希望知道原子的元素種類(例如納米晶體催化劑等)，AC-STEM將會是比較好的選擇。如果你想觀察樣品的形貌和電子衍射圖案或者樣品的在透射電鏡中的原位反應(yīng)，那么物鏡校正的AC-TEM將會是更好的選擇。

在測試之前最好盡量了解樣品的性質(zhì)，并將這些信息準確地告知測試者。其中先用普通的高分辨透射電鏡觀察樣品是必須的，通過高分辨透射電鏡的預(yù)觀察，了解以下幾點：

（1）樣品的濃度是否合適，目標位點數(shù)量是否足量;

（2）確定樣品在測試電壓下是否穩(wěn)定并確定測試電壓，許多樣品在電子束照射下會出現(xiàn)積累電荷(導(dǎo)電性差)、結(jié)構(gòu)變化(電子束的knock-on作用)等等;

（3）觀察測試目標性狀，比如希望測試復(fù)合結(jié)構(gòu)中的納米顆粒的原子結(jié)構(gòu)，那么必須觀察這些納米顆粒是否有其他物質(zhì)包覆等，潔凈的樣品是實現(xiàn)高分辨率的基礎(chǔ);

（4）確定樣品預(yù)處理的方式，明確樣品測試前是否需要加熱等預(yù)處理。

（5）拍攝足量的高分辨照片，并標注需要進一步觀察的特征位點。

球差電鏡可以做哪些測試工作

球差電鏡可以在兩種模式下工作，分別是“TEM模式”和“STEM模式”，在TEM下更多是觀察形貌，在STEM模式下，可以做EDS和EELS成分線掃和mapping。

（1）TEM模式：

低倍形貌像、高分辨像、衍射、會聚束衍射、納米束衍射，EFTEM（配GIF系統(tǒng)），高分辨圖像透射束和衍射束的相干像，襯度與焦聚有關(guān)，如果要解析原子結(jié)構(gòu)像，樣品要求比較薄，現(xiàn)在用戶使用不多。

但如果想做原位電子顯微學(xué)研究，一般都在此模式下進行。收集圖像的設(shè)備是CCD。

（2）STEM模式：

該模式下，可以使用各種明場和暗場探頭收集各種圖像。收集圖像種類有HADDF\LADDF\BF\ABF（JEOL），STEM對結(jié)構(gòu)的表征更加細致。STEM和常規(guī)TEM一樣也分明場和暗場，但STEM常常和HAADF（一種高角環(huán)狀暗場探測器）連用以獲得材料的微區(qū)結(jié)構(gòu)及元素分布信息。它有優(yōu)勢得到的是原子結(jié)構(gòu)像，像的襯度與原子序數(shù)有關(guān)，用戶處理數(shù)據(jù)簡單。EDS和EELS線掃描和面掃描都需要在此模式下進行。

（3）Mapping（EDS/EDX）：

用于獲得合金、納米管、殼體材料等的元素分布，進而輔助物相鑒定或結(jié)構(gòu)分析等，能量分辨率130ev，B之后都可以測，一般Na之后會比較準。

（4）EELS（電子能量損失譜）：

利用入射電子引起材料表面電子電離、價帶電子激發(fā)、震蕩等，發(fā)生非彈性散射，用損失的能量來獲取表面原子的物理和化學(xué)信息的方法。通過電子能量損失譜(EELS)和X射線能譜儀(EDS)可以獲得樣品的化學(xué)信息，從而替換結(jié)構(gòu)信息。能量分辨率0.7ev，理論上Li之后的元素EELS都能夠測試，其中C、N、O、F、Mn、Fe、Ni、Cu等這些元素多些，但有些元素在高能區(qū)，不好測。

（5）HRTEM（高分辨像）：

用來觀測晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)、原子排布以及位錯、孿晶等精細結(jié)構(gòu)。高分辨像是相位襯度像，是所有參加成像的衍射束與透射束因相位差而形成的干涉圖像。

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