掃描電鏡圖片襯度問題

掃描電鏡利用產(chǎn)生匯聚的電子束，轟擊樣品，產(chǎn)生各種信號，例如二次電子，背散射電子，吸收電子，X射線等。不同的信號攜帶有不同的襯度。最常見的襯度有形貌襯度和成分襯度。還有一種在晶體材料中常見的襯度就是電子通道襯度，即ECC（Electron Channeling Contrast）襯度。它能夠反映不同取向的晶粒以及一些缺陷。

        對于晶體材料，二次電子和背散射電子的產(chǎn)額與初始電子束與晶面的相對取向有關(guān)。晶體取向的不同會造成初始電子被試樣原子散射的機率產(chǎn)生差異，進而影響二次電子和背散射電子的產(chǎn)額。例如圖1中所示的兩種不同取向晶粒，對于A晶粒，電子進入該晶粒時，與原子核發(fā)生碰撞的幾率減小，大概率會直接通過往樣品更深處運動，碰撞減小，往樣品外散射的信號就會減小，圖像中表現(xiàn)的襯度就會低，比較暗；相反，對于B晶粒，取向發(fā)生改變，電子進入該晶粒中，碰撞幾率提高，產(chǎn)生的信號量就會增加，圖像中表現(xiàn)的襯度就會較高，比較亮。因此，晶粒取向不同，對產(chǎn)生的信號量就會造成影響，通過將這些信號收集起來進行處理就能夠?qū)Σ煌娜∠蜻M行表征。

圖1 電子通道襯度示意圖（左側(cè)為A晶粒，右側(cè)為B晶粒）

        在了解了通道襯度是如何形成的之后，要如何在樣品上觀察到這種襯度呢？

        首先，需要是晶體材料，表面具有良好的晶體結(jié)構(gòu)，因此，對于樣品制備的要求相對于常規(guī)掃描樣品要更加嚴(yán)格。需要對樣品進行拋光處理，獲得平整的表面。同時在機械拋光完成之后表面依然存在應(yīng)力層，為了去掉應(yīng)力層，可以采用振動拋光，硅膠拋光，電解拋光，或者氬離子拋光，對于部分材料，也可以直接用相應(yīng)的腐蝕液稍微腐蝕一下，也能很好的去除應(yīng)力層。每種制樣方法都有各自的優(yōu)缺點，振動拋光和采用硅膠拋光的方法，制備的表面很平整，但是往往需要較長的時間才能很好的去除應(yīng)力層；電解拋光需要樣品導(dǎo)電，拋光參數(shù)（包括拋光的時間電壓電流，電解液的選擇等）需要摸索，拋光的樣品也不適合很大，含有夾雜物或者多相的材料也不適合用電解拋光；氬離子拋光主要有兩種，，見圖2所示，一種是平面拋光，一種是截面拋光，平面拋光能夠在樣品表面靠近中間的位置進行，但是往往會帶來非常明顯的表面浮凸，引入形貌襯度，截面拋光雖然能夠獲得非常平整的面，但是只能在邊緣處進行，區(qū)域比較小。因此，根據(jù)樣品選擇合適的制樣方法，最終獲得一個平整的無應(yīng)力層的表面。

圖2 氬離子拋光兩種制樣方法，左側(cè)為平面拋光，右側(cè)為截面拋光

        樣品制備完成后，在電鏡中觀察的時候也需要注意相應(yīng)參數(shù)的調(diào)節(jié)。

1. BSE信號受取向影響要比SE更明顯，因此，可以通過采集BSE信號獲得更加明顯的通道襯度。見圖3所示

圖3 不同探測器呈現(xiàn)的通道襯度，左側(cè)為SE，右側(cè)為BSE

2. 觀察時選擇較高的電壓和較大的束流。電壓稍大，可以減小表面形貌及氧化的影響，見圖4所示；束流越大，襯度越明顯，見圖5所示。

圖4 不同電壓呈現(xiàn)的通道襯度，左側(cè)為5kV，右側(cè)為10kV

圖5 不同束流下呈現(xiàn)的通道襯度，左側(cè)為BI 8，右側(cè)為BI 15，數(shù)值越大對應(yīng)的束流越大

3. 有FIB-SEM設(shè)備的用戶，可以用離子束掃描樣品進行成像。FIB-SEM中離子源可以是Ga+，也可以是Xe+。離子大小相對于電子要大很多，體現(xiàn)的ECC也更加明顯。圖6a為電子束呈現(xiàn)的ECC，6b為同一個位置離子束呈現(xiàn)的ECC。可見，離子束體現(xiàn)的ECC襯度更大。6c為離子束轟擊一段時間后，重新回到電子束下，用BSE呈現(xiàn)的ECC襯度，相比于轟擊之前的6a，ECC也更加明顯，因為離子束轟擊一下表面，能夠更進一步的去除應(yīng)力層以及表面的氧化層，從而使得襯度更加明顯。6d對比了離子束轟擊樣品前后的ECC，紅色虛線左側(cè)為離子束轟擊之后的區(qū)域，右側(cè)為離子束轟擊之前的區(qū)域，兩個區(qū)域在相同的電子束條件下呈現(xiàn)出不同的襯度。

圖6 同一位置離子束轟擊之前SEM圖像a，離子束掃描圖像b，離子束轟擊之后SEM圖像c，離子束轟擊前后SEM圖像d（紅色虛線左側(cè)為離子束轟擊之后區(qū)域，右側(cè)為離子束轟擊之前區(qū)域）

4. 有FIB-SEM設(shè)備的用戶，也可以直接用離子束進行樣品制備，從而滿足ECC觀察需求。離子束加工有兩種方法：常規(guī)的方法是將樣品臺傾斜55°，然后選擇樣品上任何一個位置用離子束加工截面，如圖7a所示，制備出來的截面與樣品臺垂直，需要在傾斜狀態(tài)下使用電子束進行觀察；另外一種方法是將樣品臺傾斜-35°，離子束從側(cè)面進行拋光，如圖7b所示，制備出的截面與樣品臺平行，可以將樣品臺轉(zhuǎn)回0°，然后用電子束進行觀察，也可以在水平狀態(tài)下進行更加準(zhǔn)確的EDS，EBSD或者TOF-SIMS分析。

圖7 FIB-SEM制備截面示意圖。a: 常規(guī)樣品臺傾斜55°制備截面；b: 樣品臺傾斜-35°制備截面；c：常規(guī)方法55°制備的粉末截面；d：-35°制備的粉末截面

        最后，再給大家展示一些ECC圖像。

鋼鐵材料ECCI