利用SEM進行顯微分析時,如何制備粉末狀樣品

1.樣品處理的要求

　　掃描電子顯微鏡的優(yōu)勢是可以直接觀察非常粗糙的樣品表面，參差起伏的材料原始斷口。但其劣勢為樣品必須在真空環(huán)境下觀察，因此對樣品有一些特殊要求,籠統(tǒng)的講：干燥，無油，導(dǎo)電。

　　1.形貌形態(tài)，必須耐高真空。

　　例如有些含水量很大的細(xì)胞，在真空中很快被抽干水分，細(xì)胞的形態(tài)也發(fā)生了改變，無法對各類型細(xì)胞進行區(qū)分；

　　2.樣品表面不能含有有機油脂類污染物。

　　油污在電子束作用下容易分解成碳?xì)浠铮瑢φ婵窄h(huán)境造成極大污染。樣品表面細(xì)節(jié)被碳?xì)浠衔镎谏w；碳?xì)浠衔锝档土顺上裥盘柈a(chǎn)量；碳?xì)浠衔镂皆陔娮邮饴芬饦O大象散；碳?xì)浠衔锉晃皆谔綔y器晶體表面，降低探測器效率。對低加速電壓的電子束干擾嚴(yán)重。

　　3.樣品必須為干燥。

　　水蒸氣會加速電子槍陰極材料的揮發(fā)，從而極大降低燈絲壽命；水蒸氣會散射電子束，增加電子束能量分散，從而增大色差，降低分辨能力。

　　4.樣品表面必需導(dǎo)電。

　　在大多數(shù)情況下，初級電子束電荷數(shù)量都大于背散射電子和二次電子數(shù)量之和，因此多余的電子必須導(dǎo)入地下，即樣品表面電位必須保持在0電位。如果樣品表面不導(dǎo)電，或者樣品接地線斷裂，那么樣品表面靜電荷存在，使得表面負(fù)電勢不斷增加，出現(xiàn)充電效應(yīng)，使圖像畸變，入射電子束減速，此時樣品如同一個電子平面鏡。

　　5.在某些情況下，樣品制備變成重要的考慮因素。

　　若要檢測觀察弱反差機理，就必須消除強反差機理（例如，形貌反差），否則很難檢測到弱的反差。當(dāng)希望EBSD背散射電子衍射反差，I和II型磁反差或其他弱反差機理時，磁性材料的磁疇特性必需消除樣品的形貌。采用化學(xué)拋光，電解拋光等，產(chǎn)生一個幾乎消除形貌的鏡面。

　　特殊情況:磁性材料，必須退磁。

　　2.掃描電鏡樣品的制備

　　1.塊狀樣品的制備

　　對于塊狀導(dǎo)電樣品，基本上不需要進行什么制備，只要其大小適合電鏡樣品底座尺寸大小，即可直接用導(dǎo)電膠帶把樣品黏在樣品底座上，放到掃描電鏡中觀察，為防止假象的存在，在放試樣前應(yīng)先將試樣用丙酮或酒精等進行清洗，必要時用超聲波清洗器進行清洗。對于塊狀的非導(dǎo)電樣品或?qū)щ娦暂^差的樣品，要先進行鍍膜處理，否則，樣品的表面會在高強度電子束作用下產(chǎn)生電荷堆積，影響入射電子束斑和樣品發(fā)射的二次電子運動軌跡，使圖像質(zhì)量下降，因此這類樣品要在觀察前進行噴鍍導(dǎo)電層的處理，在材料表面形成一層導(dǎo)電膜，避免樣品表面的電荷積累，提高圖象質(zhì)量，并可防止樣品的熱損傷。

　　2.粉末樣品的制備

　　對于導(dǎo)電的粉末樣品，應(yīng)先將導(dǎo)電膠帶黏在樣品座上，再均勻地把粉末樣撒在上面，用洗耳球吹去未黏住的粉末，即可用電鏡觀察。對不導(dǎo)電或?qū)щ娦阅懿畹?，要再鍍上一層?dǎo)電膜，方可用電鏡觀察。為了加快測試速度，一個樣品座上可以同時制備多個樣品，但在用洗耳球吹未黏住的粉末時，應(yīng)注意不要樣品之間相互污染。

　　對于粉末樣品的制備應(yīng)注意以下幾點:

　　A、盡可能不要擠壓樣品，以保持其自然形貌狀態(tài)。

    B、特細(xì)且量少的樣品，可以放于乙醇或者合適的溶劑中用超聲波分散一下，再用毛細(xì)管滴加到樣品臺上的導(dǎo)電膠帶上(也可用牙簽點一滴到樣品臺上)，晾干或強光下烘干即開。

　　C、粉末樣品的厚度要均勻，表面要平整，且量不要太多，1g左右即可，否則容易導(dǎo)致粉末在觀察時剝離表面，或者容易造成噴金的樣品的底層部分導(dǎo)電性能不佳，致使觀察效果的對比度差。

溫馨提示

1、不定期推出各種優(yōu)惠活動，詳情咨詢客服。

2、測試前聯(lián)系在線客服確認(rèn)測試條件、檢測費用、檢測周期等。

檢測咨詢熱線：15071040697   黃工QQ：82187958

公司網(wǎng)站：www.gzbj666.cn

武漢鑠思百檢測技術(shù)有限公司

責(zé)聲明：部分文章整合自網(wǎng)絡(luò)，因內(nèi)容龐雜無法聯(lián)系到全部作者，如有侵權(quán)，請聯(lián)系刪除，我們會在第一時間予以答復(fù)，萬分感謝。