場發(fā)射掃描電鏡儀器分析

一、掃描電鏡的發(fā)展歷史

掃描電鏡是用于檢驗和分析固體微觀結構特征的最有用的儀器之一，可以獲得高的圖像分辨率。場發(fā)射電子槍是具有很高的亮度和很小的電子源。掃描電鏡的圖像反映了樣品三維的形貌特征，通過電子和樣品的互作用可以研究樣品的結晶學、磁學和電學特性。

早在1938年，Von.Ardence（馮.阿爾頓）將掃描線圈加到透射電子顯微鏡上，制成了第一臺掃描透射電子顯微鏡。第一臺檢驗厚樣品的用二次電子成像的SEM是在1942年由Zworykim等制成，當時的分辨率僅達到1μm。直到1952年，C.W.Qatley和McMullan在劍橋制成了第一臺現(xiàn)在的SEM，分辨率達到500 ?。

目前，掃描電鏡的發(fā)展方向是兩個：大型和超小型。

大型：采用場發(fā)射電子槍或LaB6電子槍，提高分辨率到25 ?。與電子探針的功能相結合，加上波長色散譜儀和能量色散譜儀，進行元素分析。

超小型：由于掃描電鏡制樣簡單，操作方便，圖像更有立體法感，層次細節(jié)更分明和豐富，清晰度高，個制造廠家自1975年后紛紛制造各種桌上型的掃描電鏡，也稱簡易型。其特點是體積小，重量輕。

二．掃描電鏡的基本原理

掃描電子顯微鏡是以能量為1—30kV間的電子束，以光柵狀掃描方式照射到被分析試樣的表面上，利用入射電子和試樣表面物質相互作用所產(chǎn)生的二次電子和背散射電子成像，獲得試樣表面微觀組織結構和形貌信息。配置波譜儀和能譜儀，利用所產(chǎn)生的X射線對試樣進行定性和定量化學成分分析。

2.1 會聚電子束的形成

電子光學系統(tǒng)是掃描電子顯微鏡的核心，可分為兩部分：電子槍和透鏡系統(tǒng)。電子槍能提供一定強度的電子束。來自熱陰極或場發(fā)射陰極的電子被1—30kV的電壓加速，由陽極孔射出，形成一交叉電子束。其交叉斑對于熱陰極為10—50μm，對于場發(fā)射陰極為10—100nm。透鏡系統(tǒng)由兩個或三個電磁透鏡組成，改變透鏡的勵磁電流可連續(xù)調節(jié)透鏡的焦距。靠近樣品的稱為物鏡，其余的透鏡稱為會聚鏡。在透鏡系統(tǒng)的作用下，能將電子槍形成的電子束交叉斑縮小，在樣品的表面形成最小直徑為3—10nm的電子束照射斑。這時的電子束流為10-10—10-12 ?,適合于觀察二次電子圖像。有時需要更大的電子束電流，例如，背散射電子圖像的觀察需要10-7—10-9 ?，這時照射斑將增大到0.1—1μm。

圖1 掃描電鏡光學系統(tǒng)及成像示意圖

2.2 電子束與樣品的相互作用

當電子束轟擊樣品表面時，一部分的能量轉變成熱能，這可能造成樣品的輻照損傷，還有部分的能量由于電子與樣品原子的相互作用而發(fā)射出各種有用的信息。主要有：

（1） 二次電子：入射電子使樣品原子激發(fā)所產(chǎn)生的電子，它們的能量很低，一般小于50eV,只有10nm左右的深度范圍的二次電子才能逸出樣品表面而被檢測。

（2） 背散射電子：一部分入射電子因與樣品原子碰撞而改變運動方向，經(jīng)多次碰撞又由樣品表面散射出來，稱之為背散射電子，其能量接近入射電子的能量。

（3） 特征X射線：樣品原子的內層電子被激發(fā)后所產(chǎn)生的X射線。

（4） 俄歇電子：樣品原子的內層電子被激發(fā)后所產(chǎn)生的電子。

（5） 吸收電子：一部分入射電子在與樣品原子碰撞過程中將能量全部釋放給樣品，而成為樣品中的自由電子，稱之為吸收電子。

（6） 熒光：樣品原子的外層電子被激發(fā)后所產(chǎn)生的可見光或紅外光。

（7） 感生電動勢：入射電子照射樣品的pn結時產(chǎn)生的電動勢（或電流）。

圖2電子束與樣品相互作用信號示意圖

2.3成像原理

掃描電鏡的成像過程與電視的攝像——顯像過程很相似。來自掃描發(fā)生器的掃描信號分別送給電子光學系統(tǒng)的掃描線圈和顯像管的掃描線圈，讓電子束于顯像管的陰極射束做同步掃描，是陰極射束在熒光屏上的照射點（稱為像點）與電子束在樣品上的照射點（稱為物點）按時間順序一一對應，樣品上的物點在電子束作用下所產(chǎn)生的信號被檢測器隨時檢出，經(jīng)視頻放大器放大后控制顯像管陰極射束的強度使熒光屏上像點的亮度受試樣上物點所產(chǎn)生的信號的大小的調制，從而得到與樣品性質有關的圖像。這是一種按時間順序逐點成像的方式。

2.4 分辨本領

分辨本領在掃描電子顯微鏡中的定義為：清楚的分辨樣品上兩個點或兩個細節(jié)之間的距離的能力。實際上，分辨本領主要取決于電子束照射在樣品上的束斑大小。普通鎢絲電子槍的分辨本領在6.0—3.5nm之間，而場發(fā)射電子槍可達到1.0nm.

三、場發(fā)射掃描電鏡基本構造

場發(fā)射掃描電子顯微鏡大致包括以下幾個部分：

l 電子源：也稱電子槍，產(chǎn)生連續(xù)不斷的穩(wěn)定的電子流。普通掃描電鏡的電子槍由陰極（燈絲）、柵極和陽極組成。陰極采用能加熱的鎢絲，柵極圍在陰極周圍。被加熱了的鎢絲釋放出電子，并在陽極和陰極之間施加高壓，形成加速電場，從而使電子得到能量——高速飛向（在高真空鏡筒中）樣品。而場發(fā)射電子槍與普通鎢絲電子槍有所不同，陰極呈桿狀，在它的一端有個極鋒利的尖點（直徑小于100nm）,尖端的電場極強，電子直接依靠“隧道”穿過勢壘離開陰極，由加速電壓加速產(chǎn)生高速電子流飛向樣品。一般來說，掃描電鏡加速電壓通常為1——30kV。

l 電子透鏡：將從電子槍發(fā)射出來的電子會聚成直徑最小為1——5nm電子束。

l 掃描系統(tǒng)：使電子束作光柵掃描運動。

圖3 掃描電鏡結構示意圖

四、場發(fā)射掃描電鏡實驗技術

4.1材料要求

場發(fā)射掃描電鏡可對有機、無機、納米材料進行微觀形態(tài)研究，獲得其表面形貌。

場發(fā)射掃描電鏡樣品必須是具有一定化學、物理穩(wěn)定性的干燥固體、塊狀、片狀、纖維狀及粉末。在真空中及電子束轟擊下不會揮發(fā)或變形，無磁性、放射性和腐蝕性。粉末樣品需要1g左右，如樣品很少是幾毫克也夠用。下面介紹一般納米粉末樣品的制備。

l 超聲波分散：納米粉末樣品首先用超聲波分散，分散液用雙蒸水、乙醇等。

l 放置樣品：分散后的懸濁液用滴管滴到樣品臺上的載玻片上，注意載玻片要小于樣品臺，樣品不要滴到載玻片以外。

l 鍍膜：為了防止樣品充電以及提供二次電子發(fā)射率，需在樣品表面噴涂一層很薄的重金屬（Au、Pt）膜。

4.2主要功能及應用范圍

廣泛用于冶金、生物、建筑、機械等行業(yè)的材料形貌觀察和分析

4.3主要附件

配備有X射線能譜分析儀，可以對B-U的元素進行定量和定性分析；

配備有電子背散射衍射（EBSD），可對材料進行取向、織構以及物相鑒定等分析研究。

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