SEM測橫截面注意事項

相信大家都知道準(zhǔn)確的表征分析能夠極大地增強(qiáng)對材料的研究效率但是又經(jīng)常被截面、斷面結(jié)構(gòu)樣品弄得束手無策。往往感覺制出來的樣品是這樣的：

實際上是這樣的：

因為截面SEM研究對于很多行業(yè)都太重要了，例如電子材料、光伏材料、鋰離子電池、陶瓷、金屬材料、高分子材料、半導(dǎo)體、生物材料等；當(dāng)你需要對材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，又不想因為傳統(tǒng)制樣手段破壞結(jié)晶構(gòu)造的層積形狀、結(jié)晶狀態(tài)、斷面異物形狀的時候，怎么辦！

接下來就帶大家認(rèn)識兩種高端的 SEM 截面制樣手段

一. 聚焦離子束（FIB）

第一種當(dāng)然就是大家已經(jīng)熟知的 FIB（聚焦離子束，Focused Ion beam）啦！它是利用電子透鏡將離子束聚焦成非常小尺寸的離子束轟擊材料表面，實現(xiàn)材料的剝離、沉積、注入、切割。雖然通常我們將 FIB 與透射電鏡 TEM 的制樣以及納米加工聯(lián)系在一起，但其實在掃描電鏡 SEM 的截面制樣中，它也有自己獨特的優(yōu)勢 —— 可以以高度可控的方式對樣品的不同區(qū)域進(jìn)行截面切割。例如，可以以 20 個步進(jìn)（每個步進(jìn) 0.1 微米）來對區(qū)域制成切片（圖 1 和 2），以穿過感興趣的區(qū)域。每個步進(jìn)都可以成像，并由 EDX 分析。

氧化物裂紋，紅色箭頭下方有缺陷

FIB 的缺點主要是暴露區(qū)域有限，并且難以處理非導(dǎo)電樣品。FIB不允許對整個模具進(jìn)行檢查，但可以對關(guān)鍵位置進(jìn)行成像，這些位置可以彼此非?？拷医嵌炔煌ㄒ妶D3）。在查看封裝問題（例如橫跨裝置的焊球/ 凸點附著）時，偏小的檢查區(qū)域使得FIB 的方法受限。

每個溝槽的內(nèi)部由 FIB 自帶的 SEM 進(jìn)行成像

當(dāng)然其實限制 FIB 走向普羅大眾還有一個原因 —— 貴！

二. 離子研磨

離子研磨設(shè)備作為同樣使用離子束處理樣品的手段，利用氬離子光束對材料表面進(jìn)行濺射的方法，不會對樣品造成機(jī)械損害，獲得表面平滑的高質(zhì)量樣品?？梢詫崿F(xiàn)平面研磨和截面刨削這兩種形式，當(dāng)然這次我們主要是關(guān)注它的截面刨削功能啦！

在離子研磨過程中，使用高能離子槍轟擊樣品的頂面。高能離子束與樣品的表層非晶層中松散結(jié)合的表面原子相互作用，并將其除去以顯示原子級清潔的表面。在整個過程中會調(diào)整一些參數(shù)，例如離子能量，離子束入射角，以優(yōu)化樣品制備時間和表面質(zhì)量。

相比于 FIB，離子研磨的投入、使用成本更低，樣品處理表面積更大。它幾乎可以適用于各種材料，包括難以拋光的軟材料，如銅、鋁、金、焊料和聚合物等；難以切割的材料，如陶瓷和玻璃等；軟的、硬的和復(fù)合材料，損傷、污染和變形可以控制得非常小。

對于截面樣品觀察，有時候并非在90度的絕對垂直下效果最好。特別是對于一些膜面質(zhì)量不是很好有點撕裂的薄膜，有時候傾轉(zhuǎn)一點的角度，在非正入射的條件下有更好的立體感和景深，有時候更能觀察到膜面和基體的結(jié)合情況。不過在進(jìn)行測量的時候要記住需要進(jìn)行傾斜修正。

三、SEM測橫截面注意事項

1、SEM拍樣品截面需注意哪些？如何制樣？

對于脆性薄片如硅片、玻璃鍍膜片等可直接掰斷或敲斷；

對于高分子聚合物，有一定塑性和韌性，該法則不可取，可使用以下方法：

方法1：沖擊斷裂，該法得到斷面粗糙度比較大；

方法2：液氮脆斷，將樣品在液氮下脆化處理后瞬間折斷，可得到較為光滑平整的斷面；

方法3：離子切割，利用離子束拋光儀，通過離子束轟擊樣品截面，去除墨痕、碎屑和加工應(yīng)變層；

方法4：冷凍超薄切片，超薄切片得到的樣品，更接近樣品固有狀態(tài)結(jié)構(gòu)，適用于韌性很強(qiáng)且硬度很大的樣品，如聚丙烯材料。

2、SEM拍攝的顆粒的邊界不清晰，比較渾濁，是什么原因呢？

1）首先可能是樣品的導(dǎo)電性的問題；

2）其次可能是樣品穩(wěn)定性的問題，若樣品不穩(wěn)定，在高壓下會導(dǎo)致顆粒分解，邊界不清等問題；

3）最后可能是SEM設(shè)備分辨率的問題，此時可以試一下高分辨的SEM。