XPS數(shù)據(jù)分析

XPS數(shù)據(jù)分析

XPS數(shù)據(jù)分析可以對全譜進行定性定量分析；精細譜定量分析，以及標注擬合元素的化學(xué)態(tài)、峰位置和含量；此外，XPS數(shù)據(jù)分析還可以做ARXPS線掃、面掃、深度剖析等特殊數(shù)據(jù)的分析。

使用的軟件有Casa，Multipak和Avantage，主要分析方法是查找資料，根據(jù)數(shù)據(jù)的峰形、結(jié)合能等信息判斷元素組成，化學(xué)態(tài)，價態(tài)等。

X射線光電子能譜儀 (X-ray Photoelectron Spectroscopy 簡稱：XPS測試) ，又被稱為化學(xué)分析電子能譜儀 (ESCA) ，是一種常規(guī)的表面成分分析技術(shù)，除了可以表征材料的成分組成，還可以表征各成分的化學(xué)狀態(tài)，并可定量表征每種成分的相對含量；因而XPS廣泛地應(yīng)用于材料研究的各個領(lǐng)域。

隨著應(yīng)用范圍的擴增，XPS的表征基本屬于文章的基本表征，常用來做表面元素定性分析，元素含量分析和價態(tài)分析等等，但是分析的時候，對于數(shù)據(jù)分析的規(guī)范性和正確性需要大家引起重視?，F(xiàn)在就發(fā)表的文章，里面XPS數(shù)據(jù)分析的基本錯誤和大家分享下。（此次分享不針對任何人，只是就數(shù)據(jù)本身的分析，基本錯誤進行簡單分析）。

案列一

XPS數(shù)據(jù)分析中必不可少的一步就是扣背景，上圖中四幅圖的扣背景都不對，基線在曲線上面了，后續(xù)對譜峰擬合、化學(xué)態(tài)定性定量都有影響。

正確的方式是選擇對應(yīng)元素譜峰兩側(cè)背底處（較平緩信號相對最低的區(qū)域），選擇合適的背景扣除方式，常見的四種本底扣除的方法：Linear, Shirley，Tougaard和Smart。建議同一組數(shù)據(jù)分析用相同的背景扣除的方式。

圖中數(shù)據(jù)分析錯誤的點有：扣背景的基線錯誤，Ni元素隨意標注價態(tài)，Mn元素的2p3/2與2p1/2的面積比列不對。

案列二

plasmon

圖中未能正確認識軌道自旋分裂峰的概念，下圖是Ca元素的數(shù)據(jù)手冊資料，從資料中可以看出Ca的p軌道是軌道自旋譜峰，2p3/2與2p1/2一對是一種化學(xué)態(tài)，圖一2p3/2居然四個并標注了所謂的化學(xué)態(tài)，2p1/2卻只有一種化學(xué)態(tài)，面積比列2：1就更不用說了。圖二是譜峰的認識錯誤，從資料中可以出是plasmon(損失峰)

圖中數(shù)據(jù)分析錯誤的點有，譜峰的認識錯誤以及違背基本的數(shù)據(jù)分析原則。

案列三

重疊譜峰，O1s的結(jié)合能位置在528-535eV之間，Sb 3d5/2正好也在這個范圍，所以分析Sb元素的峰的時候就需要考慮O1s的譜峰，但圖中全部都歸屬到Sd,所以面積比例不合理。

圖中錯誤之處：未考慮重疊峰。

注意事項：

1. XPS數(shù)據(jù)分析是基于您的數(shù)據(jù)真實反饋再結(jié)合數(shù)據(jù)分析的基本原則分析，XPS主要是分析化學(xué)價態(tài)的，對提供的化學(xué)結(jié)構(gòu)能起到輔助作用，針對配體新材料，合金材料，我們參考數(shù)據(jù)庫資料里面物質(zhì)（單質(zhì)，氧化物，簡單化學(xué)式等）資料分析，不會有您本身研究的這個新材料一模一樣或者類似的晶體結(jié)構(gòu)分析文獻。

2. 通過XPS數(shù)據(jù)處理軟件Avantage 對C1s精細譜進行分峰擬合，根據(jù)C1s的峰型和能量位置可以把C1s分成四種化學(xué)態(tài)：結(jié)合能在283.5-284.0eV附近的C1s 主要歸屬為無機碳；吸附碳和有機碳C-C/C-H 結(jié)合能通常在 285eV附近；C-O/C-N 化學(xué)鍵的結(jié)合能通常在285.8~287 eV之間；而C=O化學(xué)鍵的結(jié)合能通常在287.5~288.5eV之間；通過分峰擬合得到不同化學(xué)態(tài)以及不同化學(xué)態(tài)的原子百分含量。

3. XPS數(shù)據(jù)分析結(jié)果提供excel格式文件，里面的原始數(shù)據(jù)，可以用Origin畫圖。