TG的基本原理是什么

想了解TG的基本原理是什么？我們先來看看鑠思百檢測小編整理的關(guān)于熱分析技術(shù)的介紹吧~

熱分析的本質(zhì)是溫度分析。熱分析技術(shù)是在程序溫度(指等速升溫、等速降溫、恒溫或步級升溫等)控制下測量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化，用于研究物質(zhì)在某一特定溫度時所發(fā)生的熱學(xué)、力學(xué)、聲學(xué)、光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)等物理參數(shù)的變化，即P = f(T)。按一定規(guī)律設(shè)計溫度變化，即程序控制溫度：T = (t)，故其性質(zhì)既是溫度的函數(shù)也是時間的函數(shù)：P =f (T, t)。

目前的熱分析方法共分為九類十七種，常用的熱分析方法包括熱重分析法（TG）、差示掃描量熱法(DSC)、靜態(tài)熱機械分析法(TMA)、動態(tài)熱機械分析(DMTA)、動態(tài)介電分析(DETA)等，它們分別是測量物質(zhì)重量、熱量、尺寸、模量和柔量、介電常數(shù)等參數(shù)對溫度的函數(shù)。

熱重分析(TG)

熱重法(TG)是在程序溫度控制下測量試樣的質(zhì)量隨溫度或時間變化的一種技術(shù)。

應(yīng)用范圍：(1)主要研究材料在惰性氣體中、空氣中、氧氣中的熱穩(wěn)定性、熱分解作用和氧化降解等化學(xué)變化；(2)研究涉及質(zhì)量變化的所有物理過程，如測定水分、揮發(fā)物和殘渣、吸附、吸收和解吸、氣化速度和氣化熱、升華速度和升華熱、有填料的聚合物或共混物的組成等。

原理：樣品重量分?jǐn)?shù)w對溫度T或時間t作圖得熱重曲線(TG曲線)：w = f (T or t)，因多為線性升溫，T與t只差一個常數(shù)。TG曲線對溫度或時間的一階導(dǎo)數(shù)dw/dT 或 dw/dt 稱微分熱重曲線(DTG曲線)。

圖1 熱重曲線(TG曲線)

圖2中，B點Ti處的累積重量變化達到熱天平檢測下限，稱為反應(yīng)起始溫度；C點Tf處已檢測不出重量的變化，稱為反應(yīng)終了溫度；Ti或Tf亦可用外推法確定，分為G點H點；亦可取失重達到某一預(yù)定值(5%、10%等)時的溫度作為Ti。Tp表示最大失重速率溫度，對應(yīng)DTG曲線的峰頂溫度。峰的面積與試樣的重量變化成正比。

圖2 微分熱重曲線(DTG曲線)

影響因素：

TG常見問題

• TG曲線中DTG曲線的含義？

  DTG為TG的一次微分曲線, 不少物質(zhì)失重過程相對應(yīng)溫度范圍相當(dāng)寬，這給利用TG法鑒別未知化合物帶來困難，特別當(dāng)兩個化合物的分解溫度范圍比較接近時尤其如此。采用微商熱重法可以解決這一問題。DTG的曲線表示質(zhì)量隨時間的變化率(dm/dt)與溫度(或時間)的函數(shù)關(guān)系：dm / dt =f ( T ) 或f ( t )，DTG曲線的峰頂為d2m/dt2=0，對應(yīng)于TG曲線的拐點，即失重速率的最大值；DTG曲線上的峰數(shù)對應(yīng)于TG曲線上的臺階數(shù)，即失重的次數(shù)；DTG曲線的峰面積正比于失重量，可用于計算失重量。新型的熱重分析儀都配有質(zhì)量微分單元，可直接記錄DTG曲線；

•   升溫速率過快對數(shù)據(jù)有什么影響？

• 升溫過快，反應(yīng)來不及發(fā)生，會導(dǎo)致反應(yīng)/相變溫度滯后，反應(yīng)向高溫區(qū)移動，同時反應(yīng)溫度區(qū)間變寬；如果是多個反應(yīng)/相變，TG的失重臺階以及DSC的吸放熱峰會重疊，也就是譜圖分辨率降低；

•    熱分析測試中幾種坩堝的區(qū)別？

  Al2O3坩堝：對絕大多數(shù)樣品比較穩(wěn)定，不與樣品發(fā)生反應(yīng)，且在室溫到1650℃范圍內(nèi)，Al2O3坩堝沒有熱反應(yīng)，Al2O3坩堝的熔點超過1700℃，可以重復(fù)使用，但清洗過   程稍微麻煩。

  Al坩堝：只能進行低溫實驗，溫度不能超過600℃，因為鋁坩堝的熔點為600℃。鋁坩堝的熱傳導(dǎo)很好，坩堝臂及底部均較薄，所以測試的同步DSC 信號較好。

  Pt坩堝：具有很好的導(dǎo)熱性能，與Al2O3坩堝相比，可以獲得較好的同步DSC測試結(jié)果。但是需要注意的是鉑有可能成為某些樣品的催化劑，所以使用前要仔細分析。鉑金坩堝的熔點在1770℃。進行高溫測試時，鉑金坩堝可能與某些金屬及化合物形成共熔點，坩堝的熔點降低，導(dǎo)致坩堝粘在傳感器上。

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