電子探針（EPMA）的三種工作方式

電子探針（EPMA）的三種工作方式

1、電子探針（EPMA）的定義:

一種利用電子束作用樣品后產(chǎn)生的特征X射線測(cè)試微區(qū)微量成分的儀器，由于激發(fā)X射線的電子束很細(xì)，宛若針狀，因此常稱電子探針。

2、電子探針（EPMA）的原理:

用細(xì)聚焦電子束入射樣品表面、激發(fā)出樣品元素的特征X射線:

分析特征X射線的波長(zhǎng)（或特征能量）即可知道樣品中所含元素的種類(定性分析，準(zhǔn)確).

分析X射線的強(qiáng)度、則可知道樣品中對(duì)應(yīng)元素的多少(定量分析，相對(duì)精度約為±1~5%)。

元素分析范圍:從Mg₁₂到U₉₂元素

3、電子探針EPMA的三種工作方式：

點(diǎn)分析用于選定點(diǎn)的全譜定性分析或定量分析，以及對(duì)其中所含元素進(jìn)行定量分析；線分析用于顯示元素沿選定直線方向上的濃度變化；面分析用于觀察元素在選定微區(qū)內(nèi)濃度分布。
由莫塞萊定律可知，各種元素的特征X射線都具有各自確定的波長(zhǎng)，通過探測(cè)這些不同波長(zhǎng)的X射線來確定樣品中所含有的元素，這就是電子探針定性分析的依據(jù)。而將被測(cè)樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品中元素Y的衍射強(qiáng)度進(jìn)行對(duì)比，就能進(jìn)行電子探針的定量分析。當(dāng)然利用電子束激發(fā)的X射線進(jìn)行元素分析，其前提是入射電子束的能量必須大于某元素原子的內(nèi)層電子臨界電離激發(fā)能。

4、電子探針（EPMA）的結(jié)構(gòu)

電子探針主要由電子光學(xué)系統(tǒng)，真空室，樣品室，X射線分光系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)檢測(cè)系統(tǒng)等組成。

電子探針的電子光學(xué)系統(tǒng)，真空室和樣品室與掃描電子顯微鏡相同，樣品臺(tái)可以上下左右移動(dòng)或旋轉(zhuǎn)。高能電子束可照射到樣品上任意需要分析的區(qū)域，掃描線圈控制電子束在樣品上掃描，就可以得到與掃描電子顯微鏡（SEM）一樣的背散射電子圖像或二次電子圖像，只是圖像的分辨率不如掃描電子顯微鏡。

X射線分光系統(tǒng)分為兩種：一種是利用分光晶體（布拉格衍射定律）檢測(cè)特征X射線波長(zhǎng)的波譜儀（簡(jiǎn)稱WDS），是電子探針主要的檢測(cè)方式；另一種是利用硅半導(dǎo)體檢測(cè)器直接檢測(cè)X射線能量的能譜儀（簡(jiǎn)稱EDS）。一般將EDS作為附件安裝在掃描電子顯微鏡上檢測(cè)元素，有時(shí)也用作電子探針的輔助檢驗(yàn)手段。

5、電子探針（EPMA）樣品制備

5.1 樣品要求

1）樣品大小要合適；

2）薄片和砂薄片不能加蓋玻璃；

3）樣品表面有良好的的導(dǎo)電和導(dǎo)熱；

4）樣品表面盡量磨得很平，表面干凈無污染；

5）明確分析區(qū)域位置；

6）確定分析內(nèi)容：分析位置、分析元素、分析方式。

5.2 樣品制備

1）粉末樣品：直接撒在樣品座的雙面碳導(dǎo)電膠上，用平的表面物體壓緊，再用洗耳球吹去粘結(jié)不牢固的顆粒，也可采用環(huán)氧樹脂等鑲嵌材料將樣品包埋后，進(jìn)行粗磨、細(xì)磨及拋光方法制備；

2）塊狀樣品：可用環(huán)氧樹脂等鑲嵌后，進(jìn)行研磨和拋光，較大的塊狀樣品也可直接研磨和拋光。

3）鍍膜：樣品加工后，蒸鍍金或者碳等導(dǎo)電膜，再分析。形貌觀察時(shí)，可蒸鍍金導(dǎo)電膜，成分定性，定量分析，必須蒸鍍碳導(dǎo)電膜。鍍膜要均勻，厚度控制在20nm左右。標(biāo)樣和樣品應(yīng)同時(shí)蒸鍍。