核磁共振測(cè)試方法和對(duì)樣品的要求

核磁共振測(cè)試方法和對(duì)樣品的要求

核磁共振測(cè)試方法對(duì)樣品的要求是什么？今天鑠思百檢測(cè)小編，帶大家來(lái)詳細(xì)了解一下。

首先我們先來(lái)了解一下核磁共振原理：

核磁共振原理是給核磁共振這個(gè)物理現(xiàn)象分析結(jié)構(gòu)手段做一個(gè)科學(xué)解釋。核磁共振原理主要是由原子核的自旋運(yùn)動(dòng)引起的。不同的原子核，自旋運(yùn)動(dòng)的情況不同，它們可以用核的自旋量子數(shù)I來(lái)表示。自旋量子數(shù)與原子的質(zhì)量數(shù)和原子序數(shù)之間存在一定的關(guān)系，大致分為三種情況。

圖為 調(diào)磁場(chǎng)核磁共振實(shí)驗(yàn)示意圖

固體核磁共振技術(shù)（SSNMR，Solid State Nuclear Magnetic Resonance）是以固態(tài)樣品為研究對(duì)象的分析技術(shù)，相較于液體核磁有如下特點(diǎn)：

1.固體核磁可測(cè)樣品范圍遠(yuǎn)大于液體核磁，后者受限于樣品溶解性，溶解性差或溶解后易變質(zhì)的樣品往往難于分析，而固體核磁則不存在這類(lèi)問(wèn)題；

2.屬于無(wú)損分析，所測(cè)定的結(jié)構(gòu)信息更加豐富，不僅能夠獲得液體核磁所測(cè)得的化學(xué)位移、J-耦合等信息，還能測(cè)定樣品中特定原子間的相對(duì)位置（包括原子間距、取向）等信息；

3.可對(duì)物理過(guò)程的動(dòng)力學(xué)進(jìn)行原位分析，可通過(guò)脈沖程序的設(shè)定，選擇性抑制不需要的信息，保留需要的信息。

液體核磁：多用于化合物的定性分析。

接下來(lái)我們來(lái)看一下制樣流程：

制樣流程：清潔核磁管，烘干樣品和核磁管，樣品轉(zhuǎn)移進(jìn)入核磁管（溶液核磁需溶解后轉(zhuǎn)入），上機(jī)測(cè)試。

核磁管的要求：

（1）管壁均勻，管體規(guī)整性良好；

（2）材質(zhì)符合檢測(cè)條件，且不影響檢測(cè)元素；

（3）管體表面光潔度，無(wú)劃痕等缺陷；

（4）匹配儀器頻率。11B譜檢測(cè)需用石英核磁管，排除B元素影響。

液體核磁（包括二維核磁）樣品要求：

（1）送檢樣品純度大于95%，無(wú)鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)；

（2）選擇溶解度良好、極性相似、溶解峰不影響分析譜圖的氘代試劑。

（3）盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來(lái)源，以及檢測(cè)溫度、譜寬等特殊要求。

固體核磁樣品要求：

（1）性狀一般為很細(xì)的粉末，研磨時(shí)無(wú)顆粒感；

（2）樣品無(wú)磁性或?qū)щ娦?，以及無(wú)腐蝕性；

（3）測(cè)定15N核磁，樣品需要用同位素標(biāo)記；

（4）特殊性樣品最好能提供相類(lèi)似材料的固體核磁測(cè)試文獻(xiàn)以便參考，包括轉(zhuǎn)速，使用的脈沖寬度，馳豫延遲時(shí)間等等。

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