單晶測試步驟與注意事項

單晶測試步驟與注意事項

材料結(jié)構(gòu)決定性質(zhì)，對于材料的結(jié)構(gòu)和組成的表征至關(guān)重要。那么怎么樣才能得到晶體結(jié)構(gòu)呢？對于晶體結(jié)構(gòu)的解析最有效的手段之一可能就是利用X射線單晶衍射儀了，但是X射線單晶衍射儀價格不菲，所以一般的學(xué)校也沒有，可能有些同學(xué)不是特別熟悉。所以鑠思百檢測小編今天整理了相關(guān)資料，希望能幫到大家。

【X射線單晶衍射儀的基本結(jié)構(gòu)】

【晶體的安置要點(diǎn)】

1、將晶體用膠液粘在玻璃毛上；

圖1 放置晶體的三種方式

2、將粘好的晶體放在測角頭上，再裝到測角儀的相應(yīng)位置；

圖2 測角頭

3、將晶體的中心和衍射儀的中心調(diào)至重合。

【實驗方法】

一束單色X射線射到一粒靜止的單晶體上，入射線與晶粒內(nèi)的各晶面族都有一定的交角θ，其中只有很少數(shù)的晶面能符合布拉格公式而發(fā)生衍射。如何才能使各晶面族都發(fā)生衍射呢?最常用的方法就是轉(zhuǎn)動晶體。

1、回擺法

樣品的轉(zhuǎn)軸垂直于入射單色X射線，圍繞轉(zhuǎn)軸安裝園筒狀底片或在晶體后方，垂直于入射線安裝平板底片。若晶體的某一晶軸(如a或b,c)與轉(zhuǎn)軸平行，則在園筒狀底片上會出現(xiàn)平行直線，平板底片則出現(xiàn)上下對稱的雙曲線。若讓晶體在一個不大的角度范圍(如10)內(nèi)做擺動，則能產(chǎn)生的衍射數(shù)量不多，衍射點(diǎn)不會重疊。使擺動范圍連續(xù)變動，一套完整的衍射數(shù)據(jù)需由一套(如幾十張)擺動照片組成，其數(shù)量與晶體的對稱性有關(guān)。

2、四圓衍射儀法

入射光和探測器在一個平面內(nèi)(稱赤道平面)，晶體位于入射光與探測器的軸線的交點(diǎn)，探測器可在此平面內(nèi)繞交點(diǎn)旋轉(zhuǎn)，因此只有那些法線在此平面內(nèi)的晶面族才可能通過樣品和探測器的旋轉(zhuǎn)在適當(dāng)位置發(fā)生衍射并被記錄。

如何讓那些法線不在赤道平面內(nèi)的面族也會發(fā)生衍射并能被記錄呢?辦法讓晶體作三維旋轉(zhuǎn)，有可能將那些不在赤道平面內(nèi)的晶面族法線轉(zhuǎn)到赤道平面內(nèi)，讓其發(fā)生衍射，四圓衍射儀正是按此要求設(shè)計的。

圖3四圓衍射儀法示意圖

【所測試晶體的要求和注意事項】

1、品質(zhì)好、完整的單晶體，不是孿晶；

2、晶體的尺寸一般不超過準(zhǔn)直器的內(nèi)徑(常用的為0.5-0.6mm)，對于CCD，晶體合適的尺寸在：純有機(jī)物0.3-0.7mm，金屬有機(jī)配合物0.15-0.5mm，純無機(jī)物0.1-0.3mm；

3、三個方向的尺寸盡可能的相近，否則對衍射吸收有差別，如果晶體太大，切割時要用凡士林；

4、一般的，球形優(yōu)于立方體，優(yōu)于針狀，優(yōu)于扁平形。

【測試基本原理】

1、根據(jù)布拉格方程，一個衍射對應(yīng)于一個晶面族，以此面族的符號HKL作為此衍射之指數(shù)；

2、衍射強(qiáng)度和原子在晶胞中的坐標(biāo)有關(guān)，根據(jù)衍射強(qiáng)度可以得出晶體結(jié)構(gòu)。

以上就是鑠思百檢測小編對“X射線單晶衍射儀的基本構(gòu)成及單晶測試步驟、注意事項”相關(guān)資料的整理，如有測試需求，可以和鑠思百檢測聯(lián)系，我們會給與您最準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)和最好的服務(wù)體驗，希望可以在大家的科研路上有所幫助。

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