TG常見問題匯總

TG常見問題匯總

大家在做熱重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA)測試時，經(jīng)常會有一些疑問，今天鑠思百檢測小編，整理了相關(guān)問題，希望能幫到大家。

1.為什么不能測含S、鹵素等樣品？

因為含有S、鹵素等樣品，在測試過程可能產(chǎn)生腐蝕性氣體，腐蝕損壞設(shè)備。

2.得到的TG數(shù)據(jù)里沒有DTG數(shù)據(jù)，怎么辦？

可以自己用origin一階求導(dǎo)得到：將TG數(shù)據(jù)導(dǎo)入Origin，以溫度為橫坐標(biāo)，TG為縱坐標(biāo)做圖；點(diǎn)擊origin菜單欄中Analysis-->Mathematics-->Differentiate-->open Dialog,在彈出來的窗口中將微分階數(shù)(Derivative Order)選擇為1，其他參數(shù)默認(rèn)即可；Book的最后一列（Derivative）數(shù)據(jù)即為曲線一階導(dǎo)數(shù)的數(shù)據(jù)，也就是DTG的數(shù)據(jù)。

3.曲線有輕微波動是什么原因？

可能是由于樣品過輕，氣流流速大，導(dǎo)致結(jié)果有波動，但不影響整體結(jié)果。

4.失重百分比為什么是負(fù)的？

可能是樣品量太少；或者樣品密度小，質(zhì)量不好加大；或者樣品失重不明顯，小于誤差范圍。這些都會導(dǎo)致失重百分比數(shù)據(jù)是負(fù)值。一般失重負(fù)2%左右時正常的。如果樣品量確實很少，請聯(lián)系我們客服核實是否可以做。

5.是否需要設(shè)置保溫？

一般樣品不需要進(jìn)行保溫處理，如果樣本在比較近的溫度段有2個至3個以上的失重臺階，為區(qū)分開樣品臺階，可在每一個臺階處做一定時間的等溫，以使得每一個樣品都能再相應(yīng)的臺階充分分解，具體參數(shù)設(shè)置請參考文獻(xiàn)。

6.TG曲線中DTG曲線的含義？

DTG為TG的一次微分曲線, 不少物質(zhì)失重過程相對應(yīng)溫度范圍相當(dāng)寬，這給利用TG法鑒別未知化合物帶來困難，特別當(dāng)兩個化合物的分解溫度范圍比較接近時尤其如此。采用微商熱重法可以解決這一問題。DTG的曲線表示質(zhì)量隨時間的變化率(dm/dt)與溫度(或時間)的函數(shù)關(guān)系：dm / dt =f ( T ) 或f ( t )，DTG曲線的峰頂為d2m/dt2=0，對應(yīng)于TG曲線的拐點(diǎn)，即失重速率的最大值；DTG曲線上的峰數(shù)對應(yīng)于TG曲線上的臺階數(shù)，即失重的次數(shù)；DTG曲線的峰面積正比于失重量，可用于計算失重量。新型的熱重分析儀都配有質(zhì)量微分單元，可直接記錄DTG曲線；

7.升溫速率過快對數(shù)據(jù)有什么影響？

升溫過快，反應(yīng)來不及發(fā)生，會導(dǎo)致反應(yīng)/相變溫度滯后，反應(yīng)向高溫區(qū)移動，同時反應(yīng)溫度區(qū)間變寬；如果是多個反應(yīng)/相變，TG的失重臺階以及DSC的吸放熱峰會重疊，也就是譜圖分辨率降低；

8.熱分析測試中幾種坩堝的區(qū)別？

Al2O3坩堝：對絕大多數(shù)樣品比較穩(wěn)定，不與樣品發(fā)生反應(yīng)，且在室溫到1650℃范圍內(nèi)，Al2O3坩堝沒有熱反應(yīng)，Al2O3坩堝的熔點(diǎn)超過1700℃，可以重復(fù)使用，但清洗過程稍微麻煩。

Al坩堝：只能進(jìn)行低溫實驗，溫度不能超過600℃，因為鋁坩堝的熔點(diǎn)為600℃。鋁坩堝的熱傳導(dǎo)很好，坩堝臂及底部均較薄，所以測試的同步DSC信號較好。

Pt坩堝：具有很好的導(dǎo)熱性能，與Al2O3坩堝相比，可以獲得較好的同步DSC測試結(jié)果。但是需要注意的是鉑有可能成為某些樣品的催化劑，所以使用前要仔細(xì)分析。鉑金坩堝的熔點(diǎn)在1770℃。進(jìn)行高溫測試時，鉑金坩堝可能與某些金屬及化合物形成共熔點(diǎn)，坩堝的熔點(diǎn)降低，導(dǎo)致坩堝粘在傳感器上。

9.TG-DSC測試可以得到哪些數(shù)據(jù)？

TG：熱分解溫度；DSC：熱變性溫度（熱穩(wěn)定性）、熔融溫度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、焓變值、組成、含量（水分、填料）、灰分。

10.試樣量對熱重曲線的影響？

試樣用量大對熱傳導(dǎo)、氣體擴(kuò)散都不利，用量應(yīng)在儀器靈敏度范圍內(nèi)盡量小。