影響TG測試結(jié)果的因素有哪些？

今天鑠思百檢測小編帶大家來詳細了解影響熱重分析的因素，先還是來看看TG的基本原理

一、 TG的基本原理

TG:可調(diào)速的加熱或冷卻環(huán)境中，以被測物重量作為時間或溫度的函數(shù)進行記錄的方法。DTG:微商熱重曲線，熱重曲線對時間或溫度的一階微商的方法獲得的曲線。

二、分析方法:升溫法和恒溫法

升溫法:樣品在真空或其他任何氣體中進行等速加溫，樣品將溫度的升高發(fā)生物理變化和化學(xué)變化使原樣品失重—動態(tài)法。

原理:在某特定的溫度下，會發(fā)生重量的突變，以確定樣品的特性。恒溫法:在恒溫下，記錄樣品的重量變化作為時間的函數(shù)的方法。常用升溫法。

三、影響TGA數(shù)據(jù)的因素

( 1）氣體的浮力和對流

浮力的影響:樣品周圍的氣體因溫度的升高而膨脹，比重減小，則樣品的TGA值增加。對流的影響:對流的產(chǎn)生使得測量出現(xiàn)起伏。

(2）揮發(fā)物的再凝聚

凝聚物的影響:物質(zhì)分解產(chǎn)生的揮發(fā)物質(zhì)可能凝聚在與稱重皿相連而又較冷的部位上，影響失重的測定結(jié)果。

(3）樣品與稱量皿的反應(yīng)

反應(yīng)的影響:某些物質(zhì)在高溫下會與稱量皿發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而影響測定結(jié)果。

(4）升溫速率的影響

升溫速率的影響:升溫速率太快，TGA曲線會向高溫移動;速度太慢，實驗效率降低。

(5）樣品用量和粒度

用量和粒度影響:樣品用量大，揮發(fā)物不易逸出，影響曲線比那的清晰度;樣品細，反應(yīng)會提前影響曲線低溫移動。

(6）環(huán)境境氣氛

環(huán)境氣氛對熱失重曲線的影響。

四、熱重分析的應(yīng)用

熱重分析主要研究在空氣或惰性氣氛材料的熱穩(wěn)定性、熱分解作用和氧化分解等物理化學(xué)變化;也廣泛用于涉及質(zhì)量變化的所有物理過程。

根據(jù)熱失重曲線可獲得材料熱分解過程的活化能和反應(yīng)級數(shù):

k = dm/dt= A · mn· e-E/RT

ln(dm/dt) = lnA + nlnm— E/RT

獲得n和E的方法:

a.示差法

b. 不同升溫速率法

ln(dm/ dt) = lnA + nlnm- E/RT

lnk= 0時，有:

E/RT0= lnA +nlnm

T0一反應(yīng)速度的對數(shù)為零時的溫度