NMR核磁共振波譜測試常見問題匯總

有的同學在做完NMR核磁共振波譜測試后，仍然有一些問題沒有搞懂，今天鑠思百檢測小編整理了相關問題解答，希望能幫到大家。

Q：1. 元素周期表中所有元素都可以測出核磁共振譜嗎？

首先，被測的原子核的自旋量子數(shù)要不為零；其次，自旋量子數(shù)最好為1/2（自旋量子數(shù)大于1的原子核有電四極矩，峰很復雜）；第三，被測的元素（或其同位素）的自然豐度比較高（自然豐度低，靈敏度太低，測不出信號）。

Q2.關于樣品管，要注意什么？

對于 5mm 探頭來說，其中探頭內(nèi)部隔離樣品和線圈的石英管內(nèi)徑只有5.4mm，如果樣品管過粗或者彎曲，很容易卡在探頭里甚至擠碎石英管；如果樣品管過細或者有裂紋，很容易造成樣品管在探頭內(nèi)破碎，污染探頭。因此在使用樣品管前，首先要在平面上滾動，確定平直；然后對燈光仔細檢查有無裂紋；插入轉(zhuǎn)子時要注意是否過緊過松。探頭故障是我們遇到最多的問題，損壞探頭可能造成數(shù)百到數(shù)萬歐元的維修費用，建議譜儀管理員確保所有的送樣人員了解這些細節(jié)，并檢查樣品管質(zhì)量。

Q3.溶劑的用量多少為合適？

在我們的定深量筒上都繪有相應線圈的位置及長度，一般只要保證樣品的長度比線圈上下各多出3mm 即可，過少會影響自動勻場效果，過多浪費溶劑而且由于稀釋了樣品，減少了處在線圈中的有效樣品量。這種情況下要注意將樣品液柱的中心與定深量筒上的線圈中心對齊。

Q4.高場的核磁共振儀和低場的核磁共振儀測出的譜有什么區(qū)別？

首先，高場的核磁共振儀比低場的核磁共振儀靈敏度高，如果樣品濃度低，低場的核磁共振儀測出的譜圖信噪比低，改用高場的核磁共振儀信噪比會改善。其次，高場的核磁共振儀比低場的核磁共振儀測出的峰分得更開，譜圖的解析更容易些。歡迎關注鑠思百檢測。但是，需要準確的偶合常數(shù)時，用低場的譜儀測更好些。

Q5.核磁共振儀有幾種探頭？

從所測原子核的種類分，有：碳氫探頭、碳氫磷氟四核探頭、多核探頭。還可以分為正向探頭（測碳譜的靈敏度高）、反向探頭（測氫譜的靈敏度高）、普通探頭（每測四次完成一個循環(huán)得一個結(jié)果）和梯度場探頭（不需要相循環(huán)，測一次得一個結(jié)果）歡迎關注鑠思百檢測。

Q6.如果樣品吹不出來，應該怎么處理？

首先查看各個氣壓表示數(shù)，檢查壓縮空氣是否正常。如果壓縮氣沒問題，很可能是樣品卡在探頭里了?？梢詫⑻筋^的固定螺絲擰開，下沉約5厘米，然后裝回，（或者說把探頭拆下再裝回去）再吹一次。一般可以吹出。

Q7.lockdisp窗口中鎖線的意義是什么？

時間軸折疊的氘信號強度譜

Q8.測試核磁共振需要多少樣品量？

不同場強需要的樣品量不同，如300兆核磁、分子量是幾百的樣品，測氫譜大約需要2mg以上的樣品，測碳譜大約需要10mg以上。600兆核磁測氫譜大約需要幾百微克。

Q9.配制樣品為什么要用氘代試劑？怎樣選擇氘代試劑？

因為測試時溶劑中的氫也會出峰，溶劑的量遠遠大于樣品的量，溶劑峰會掩蓋樣品峰，所以用氘取代溶劑中的氫，氘的共振峰頻率和氫差別很大，氫譜中不會出現(xiàn)氘的峰，減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現(xiàn)的溶劑峰是氘的取代不完全的殘留氫的峰。歡迎關注鑠思百檢測。另外，在測試時需要用氘峰進行鎖場。

由于氘代溶劑的品種不是很多，要根據(jù)樣品的極性選擇極性相似的溶劑，氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學位移，最好不要遮擋樣品峰。

Q10.測試樣品是否必須家TMS？

測試樣品加TMS（四甲基硅烷）是作為定化學位移的標尺，也可以不加TMS而用溶劑峰作標尺。

Q11.怎樣做重水交換？

為了確定活潑氫，要做重水交換。方法是：測完樣品的氫譜后，向樣品管中滴幾滴重水，振搖一下，再測氫譜，譜中的活潑氫就消失了。酰胺類的氨基氫交換得很慢，需要長時間放置再測譜。。

Q12.用哪些氘代溶劑測出的氫譜上看不到活潑氫的峰？

甲醇、水、三氟醋酸都有重水交換作用，看不到活潑氫的峰。

Q13.可以使用混合氘代試劑嗎？

可以。但是化合物在混合溶劑中由于溶劑效應，峰的化學位移和一種氘代溶劑的不同。

Q14.為什么氘代丙酮、氘代DMSO（二甲亞砜）的溶劑峰為五重峰？

溶劑峰的裂分是由于氘對氫的耦合，根據(jù)2n+1規(guī)律，兩個氘對一個氫耦合裂分成五重峰。

Q15.位移試劑有什么用途？

當樣品峰相互重疊時，可以用位移試劑把這些峰拉開，便于譜解析。

Q16.不鎖場可以測樣品嗎？

為了使磁場穩(wěn)定，測試樣品時要進行鎖場；如果不鎖場也可以測試樣品，但因為磁場穩(wěn)定性差，測出的譜圖分辨率較低。

Q17.設置參數(shù)時，觀察偏置表示什么意思？

在測圖譜時，我們不能同時觀察0到幾百兆赫的范圍，所以我們先設置一個譜寬，以這個譜寬為窗口去觀察共振的某一范圍。設置觀察偏置就是定了觀察位置。所以改變觀察偏置，譜中各峰的位置就會改變，實質(zhì)也是觀察范圍改變了。

Q18.為什么同一碳上的兩個質(zhì)子會有不同的化學位移？

因為同碳上的這兩個質(zhì)子表現(xiàn)出了磁不等價。如有些難翻轉(zhuǎn)的環(huán)上的碳位置固定，不能旋轉(zhuǎn)，它上面的兩個質(zhì)子處于環(huán)的不同位置，受到的磁屏蔽不同，所以化學位移不同。還有的碳雖然不在環(huán)上，但是連接了兩個大的集團，旋轉(zhuǎn)受阻，兩個質(zhì)子收到的磁屏蔽不同，化學位移也不同。

Q19.化學位移可以給出哪些結(jié)構(gòu)信息？

氫譜中各種基團的化學位移變化很大，不容易記憶，但只要牢記住幾個典型基團的化學位移就可以解決很多問題。如：甲基0.8～1.2ppm，連苯環(huán)的甲基2ppm附近，乙?；系募谆?ppm附近，甲氧基和氮甲基3～4ppm，雙鍵5～7ppm，苯環(huán)7～8ppm，醛基8～10ppm，不接氧的亞甲基1～2ppm，接氧的亞甲基3～4ppm。

Q20.偶合常數(shù)可以給出哪些結(jié)構(gòu)信息？

可以從偶合常數(shù)看出基團間的關系，鄰位偶合常數(shù)較大，遠程偶合常數(shù)較小。還可以利用Kapulus公式計算鄰位氫的二面角。對于有雙鍵的化合物，順式的氫之間偶合常數(shù)為6～10Hz，反式的氫之間偶合常數(shù)為12～16Hz。

Q21.NOE效應與去偶作用有什么不同？

偶合是解決氫基團之間相鄰的關系，它們之間的能量是通過鍵傳遞的。NOE效應是解決氫之間的空間相近，它們之間的能量是通過空間磁場傳遞的。

Q22.質(zhì)子偏共振去偶可以用來確定碳的類型，為什么現(xiàn)在常用DEPT譜，而不同質(zhì)子偏共振去偶譜？

質(zhì)子偏共振去偶區(qū)分伯、仲、叔、季碳的方法是根據(jù)裂分成四重、三重、二重和單峰，如果峰離得近會產(chǎn)生重疊，不容易解析，而DEPT區(qū)分伯、仲、叔、季碳的方法是根據(jù)峰向上或向下，峰不會重疊，并且質(zhì)子偏共振去偶的靈敏度比DEPT法的靈敏度低得多，所以現(xiàn)在常用DEPT譜區(qū)分碳的類型。

23.門控去偶和反門控去偶法有什么不同？.

門控去偶和反門控去偶之間的區(qū)別是工作時去偶門和接收門打開的時間不同。門控去偶譜可以從峰的裂分計算碳-氫偶合常數(shù)，反門控去偶是使分子各碳峰的強度相同以便定量。

24.DEPT譜有幾種表示方法？

DEPT譜有兩種表示方法：一種是DEPT135°譜，伯碳向上，仲碳向下，叔碳向上，季碳消失，DEPT90°譜只有叔碳峰，DEPT45°譜季碳消失；另一種是把上面的譜編輯后，一個譜只有伯碳峰，另一個譜只有仲碳峰，還有只出叔碳峰或只出季碳峰。

25.都有哪些二維核磁共振譜？

有：1H-1H相關COSY譜、1H-1H相關NOESY譜、13C-1H相關COSY譜、遠程13C-1H相關譜、同核J分解譜、相敏COSY、與NOESY譜類似的ROESY譜（NOESY譜解決大分子效果好，ROESY譜解決中等分子效果較好）、TOCSY譜（自旋系統(tǒng)里所有的氫之間都出相關峰）以及HSQC譜（異核單量子相干）等。

Q26.什么是三維譜？

三維譜是一個立體圖，它的相關峰是立體中間的點，用平面切開這個立體所得的平面圖就是二維圖。

Q27.解析合成化合物的譜、植物中提取化合物的譜和未知化合物的譜，思路有什么不同？

合成化合物的結(jié)果是已知的，只要用譜和結(jié)構(gòu)對照就可以知道化合物和預定的結(jié)構(gòu)是否一致。對于植物中提取化合物的譜，首先應看是哪一類化合物，然后用已知的文獻數(shù)據(jù)對照，看是否為已知物，如果文獻中沒有這個數(shù)據(jù)則繼續(xù)測DEPT譜和二維譜，推出結(jié)構(gòu)。對于一個全未知的化合物，除測核磁共振外，還要結(jié)合質(zhì)譜、紅外、紫外和元素分析，一步步推測結(jié)構(gòu)。

Q28.用X射線晶體衍射確定蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)與核磁共振法有什么不同？

用X射線晶體衍射確定蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)需要先把蛋白質(zhì)制成晶體，在固體條件下測。核磁共振法要把蛋白質(zhì)溶解在溶液中，在液體條件下測試。這兩種條件測得的結(jié)果是不一樣的。因為蛋白質(zhì)在生物體中多以溶液狀存在，所以核磁共振法測得的結(jié)果更接近實際狀態(tài)。

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