X射線(xiàn)單晶衍射常見(jiàn)問(wèn)題解答

在做X射線(xiàn)單晶衍射（單晶XRD）測(cè)試時(shí)，發(fā)現(xiàn)有的同學(xué)對(duì)單晶XRD不太了解， 所以，今天鑠思百檢測(cè)小編整理了相關(guān)知識(shí)，希望能幫到大家

1.怎么分辨晶體能否測(cè)試？

答：晶體是要規(guī)則，無(wú)明顯裂紋的晶體（且晶體不小于20微米）。

2. X射線(xiàn)單晶衍射中，如何選擇合適的靶材？

答：一般含有金屬原子的，優(yōu)先選擇鉬靶測(cè)試。純有機(jī)的，可能要選擇銅靶。

3.做X射線(xiàn)單晶測(cè)試，是選擇常溫測(cè)試還是低溫測(cè)試？

答：這個(gè)要拿到晶體測(cè)試后，才能確定。一般有機(jī)和MOF類(lèi)可能需要選擇低溫。

4.如果只解析晶體結(jié)構(gòu)，需要提供的數(shù)據(jù)類(lèi)型有哪些？

答：要提供.raw, .hkl, .p4p，._ls類(lèi)型的文件，有時(shí)候也需要原始衍射圖，結(jié)構(gòu)式。

5.長(zhǎng)出來(lái)的晶體怎么區(qū)別是單晶還是多晶？?jī)烧邊^(qū)別是什么？

答：把晶體挑選出來(lái)進(jìn)行測(cè)試，單晶和多晶的衍射圖譜不一樣。單晶的衍射圖譜（左圖）是一個(gè)個(gè)獨(dú)立的衍射點(diǎn)，而多晶的衍射圖譜（右圖）是一個(gè)個(gè)環(huán)。

6.蛋白單晶我一個(gè)月都沒(méi)有，還是一些絮狀物，該不該重新做？

答：絮狀物大部分不是晶體，測(cè)試時(shí)沒(méi)有衍射點(diǎn)。建議重新設(shè)置條件進(jìn)行培養(yǎng)。

7.除了CCDC數(shù)據(jù)庫(kù)，最新文獻(xiàn)的單晶結(jié)果可以參考嗎？是不是文獻(xiàn)的可靠性不如數(shù)據(jù)庫(kù)的高?。?/span>

答：最新的單晶文獻(xiàn)可以參考?？煽啃?，兩者是一樣的。但是數(shù)據(jù)庫(kù)的信息比文獻(xiàn)要全面些，建議把晶胞參數(shù)輸入數(shù)據(jù)庫(kù)里進(jìn)行比對(duì)。

8.單晶研磨之后，晶體結(jié)構(gòu)沒(méi)有改變，還是原來(lái)的，但是肯定變成了多晶了啊，這樣測(cè)試物相是啥沒(méi)問(wèn)題，但是不能反應(yīng)晶體學(xué)取向了吧？那我單晶不研磨直接測(cè)試可以嗎？

答：這個(gè)要看測(cè)試目的。如果是需要得到樣品的純度，建議把樣品研磨成粉末進(jìn)行測(cè)試。如果是需要看晶體的生長(zhǎng)取向，建議直接用單晶樣品進(jìn)行測(cè)試。

9.請(qǐng)問(wèn)一下我用CIFTOOLs導(dǎo)出來(lái)的晶體數(shù)據(jù)中沒(méi)有氫鍵的數(shù)據(jù)，這是前面解析的過(guò)程中需要處理的呢？還是我這個(gè)物質(zhì)中沒(méi)有氫鍵呢？

答：氫鍵的計(jì)算是需要在命令區(qū)加個(gè)指令HTAB，一般格式是HTAB 給體原子受體原子。

10.老師，我是做蛋白單晶的，今天講的單晶解析可以用于蛋白解析么？

答：?jiǎn)尉Ы馕霭臻g群的確定、找粗結(jié)構(gòu)和精修結(jié)構(gòu)。每步里面的解析思路是適用于任何晶體的。

11.我們輸入size命令后，size后那幾個(gè)數(shù)字是從哪里看來(lái)的？

答：這個(gè)尺寸在單晶測(cè)試時(shí)，由儀器可以評(píng)估出長(zhǎng)寬高。

12.精修輪數(shù)是先按照經(jīng)驗(yàn)確定后再實(shí)際精修的嗎？

答：精修輪數(shù)L.S.，一般按照經(jīng)驗(yàn)來(lái)定，一般定為L(zhǎng).S. 8或10。

13、在單晶測(cè)試的過(guò)程中選擇大小和形狀都不錯(cuò)的晶體，但是晶體上機(jī)器測(cè)試的時(shí)候卻出現(xiàn)衍射點(diǎn)很混亂，是什么原因造成的？
（1）太大了也不好，缺陷就會(huì)增多。

（2）衍射點(diǎn)混亂還可能使多晶或?qū)\晶，有些儀器通過(guò)設(shè)置可以分離出孿晶或多晶的衍射點(diǎn)，數(shù)據(jù)收集還原沒(méi)有任何問(wèn)題，但問(wèn)題是比較麻煩且耗時(shí)，不建議繼續(xù)測(cè)試。

（3）可能測(cè)試過(guò)程中粉末化，這種需要在溶液中挑出立即測(cè)，或低溫測(cè)試。
（4）晶體表面并不光滑，有時(shí)候眼睛看著還可以，儀器更靈敏。

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