XPS對(duì)樣品的要求以及制樣方式 二維碼
發(fā)表時(shí)間:2022-08-03 14:25作者:鑠思百檢測(cè) XPS可以測(cè)試哪些樣品?對(duì)樣品又有哪些要求呢?測(cè)試?yán)蠋熞话阒茦拥姆椒??今天鑠思百檢測(cè)小編帶大家來(lái)詳細(xì)了解一下。 注:XPS是表面分析儀器,送樣品時(shí)注意用稱量紙包裹或者用一次性的離心管,盡量不要污染樣品。 常見(jiàn)的樣品粉末: 樣品要求: 1.粉末樣品用量:20mg以上(針對(duì)不同的制樣方式要求量不同,后續(xù)有說(shuō)明) 2.粉末樣品,磁性/非磁性都可以測(cè)試,但需和測(cè)試?yán)蠋熣f(shuō)明,根據(jù)測(cè)試?yán)蠋煹木唧w要求來(lái)。 3.樣品必須干燥。 4.粉末盡量研細(xì) 5.樣品無(wú)磁性,無(wú)腐蝕性,無(wú)揮發(fā)性元素 6.樣品表面清潔,切勿用手觸摸,保證表面為實(shí)際分析表面。 塊體/薄膜: 樣品要求: 1.常規(guī):樣品無(wú)磁性,無(wú)腐蝕性,無(wú)揮發(fā)性元素,長(zhǎng)寬高不超出5*5*3mm,用雙面膠(普通/導(dǎo)電膠)直接粘在樣品臺(tái)上。磁性樣品需消磁處理。 2.非常規(guī):樣品無(wú)磁性,無(wú)腐蝕性,無(wú)揮發(fā)性元素,最大直徑3mm,高度13mm,(注:需要用特殊凹槽樣品臺(tái))。
液體樣品: 將樣品滴在硅片/云母片(反復(fù)多滴幾次,干燥,均勻覆蓋基體),用雙面膠(普通/導(dǎo)電膠)直接粘在樣品臺(tái)上。 特殊樣品可以直接測(cè)試的液體 1.離子液體(Rebelo等研究表明,離子液體幾乎不揮發(fā),蒸汽壓低于10-9bar) 2.液態(tài)金屬等飽和蒸汽壓高的 一般制樣的方法: a.直接將粉末樣品粘在雙面碳導(dǎo)電膠或者普通雙面膠,樣品量2mg. 注:樣品本身含有C元素的,盡量讓測(cè)試?yán)蠋熡闷胀p面膠,防止因雙面碳導(dǎo)電膠上的碳,造成困擾。
用雙面碳導(dǎo)電膠制樣圖 b.In膜壓片法:樣品量15mg [1]準(zhǔn)備干凈的In膜(>1cm×1cm)。 [2]將樣品鋪在In膜上,并用干凈的不銹鋼取樣勺將粉末均勻鋪滿整個(gè)膠帶,盡量薄。 [3]取另一片用丙酮擦拭干凈的In膜或干凈的稱量紙覆蓋住樣品。 [4]將In膜或干凈的稱量紙+樣品放置于兩塊平整的不銹鋼模塊中間,準(zhǔn)備壓片。 [5]將不銹鋼模塊或干凈的稱量紙+樣品放置在壓片機(jī)的平臺(tái)上,左手固定住不銹鋼塊以免其移動(dòng),右手順時(shí)針將壓柱旋下壓緊模塊(壓機(jī)上方)。 [6]順時(shí)針旋緊放油旋鈕(壓機(jī)前方旋鈕),拉動(dòng)右側(cè)壓桿,將壓力升至約10MPa,保持十幾秒。 [7]卸壓時(shí)先逆時(shí)針旋松放油旋鈕,再逆時(shí)針將壓柱旋松,從壓片機(jī)上取下不銹鋼模塊+樣品。 [8]將覆蓋住樣品的In膜或干凈的稱量紙去掉,輕輕磕一下粘有樣品的In膜,磕掉表面殘余的粉末。 [9]沿壓制好的樣品四周剪去In膜,制成~1 cm×1cm的壓片樣品,再用雙面膠粘在XPS樣品臺(tái),待測(cè)XPS。
In膜壓片法制樣圖 c. 直接壓片法:樣品量30mg。直接用壓片機(jī)壓成小片,用模具缺點(diǎn):壓片機(jī)的模具需要每次擦拭,樣品表面難免會(huì)污染),直接上下用稱量紙覆蓋樣品壓片。
直接壓片的壓片機(jī)圖,樣品是示意圖 注:不同的測(cè)試?yán)蠋煵捎玫闹苽錁悠返姆椒ú煌?,一般選擇直接用雙面膠制備的比較多。 溫馨提示 1、不定期推出各種優(yōu)惠活動(dòng),詳情咨詢客服。 2、測(cè)試前聯(lián)系在線客服確認(rèn)測(cè)試條件、檢測(cè)費(fèi)用、檢測(cè)周期等。 檢測(cè)咨詢熱線:15071040697 黃工QQ:82187958 公司網(wǎng)站:www.gzbj666.cn |