鑠思百檢測DETECTION
OF TECHNICAL SOUSEPAD
DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD
有機(jī)元素分析EA 測試問題匯總 二維碼
發(fā)表時間：2022-08-13 14:07作者：鑠思百檢測 有機(jī)元素分析儀是在純氧環(huán)境下相應(yīng)的試劑中燃燒或在惰性氣體中高溫裂解，以測定有機(jī)物中的碳?xì)溲醯虻暮?。測試時一般有CHN模式、CHNS模式及氧模式。 分析元素：碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S) 分析特點(diǎn)：測試速度快，準(zhǔn)確性高；可以測試固體及液體樣品，主要適合有機(jī)化合物的測試。 1、元素分析的型號 德國 Elementar Vario Micro Cube 2、哪些物質(zhì)會對儀器有損壞： 強(qiáng)酸，強(qiáng)堿鹵素元素都對儀器有損害，金屬元素會對儀器壽命有影響 氟，磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會對分析結(jié)果或儀器零件的壽命產(chǎn)生影響。 含磷的化合物測定會影響儀器的使用壽命。 含磷的化合物高溫燃燒+O2 生成五氧化二磷。五氧化二磷和樣品燃燒后水分生成酸性的化合物。 3、能測定含金屬元素的物質(zhì)嗎？ 元素分析儀CHNS能夠測定金屬絡(luò)合物，但有些金屬微粒會隨載氣流動后進(jìn)入吸附柱，從而影響吸附柱的使用壽命。請取下還原銅管上的塞子，往塞子內(nèi)填充銀絲，用此方法阻擋金屬微粒。注意：填充的銀絲不能塞的太緊，以免形成氣阻。 其二：O的模式不能測定含金屬的樣品。含金屬的樣品會使催化劑失效。還原管內(nèi)的銀絲是吸收鹵素的，這是說的在還原管堵頭內(nèi)添加銀絲，如果不小心測了一個含金屬的樣品，則最好只能更換C粉后對以后樣品的測定才有比較滿意的結(jié)果。測氧不容易，有好多對樣品的限制，如果平行性不好，唯一的辦法是更換C粉（催化劑） 4、能測定含有堿金屬的物質(zhì)嗎？ 含大量堿金屬（Al,Ka Li)的樣品（土壤，沉淀物）需要添加至少樣品重量三倍的粉末狀的氧化鎢。 防止土壤中的堿不和石英玻璃反應(yīng)而損壞試管。關(guān)鍵是防止生成難燃燒的堿性硫酸鹽，影響土壤樣品氧化分解 5、能測定含F(xiàn)的物質(zhì)嗎？ 含氟樣品是添加氧化鎂，共享文件內(nèi)有介紹 測定完含氟樣品之后需更換坩堝。不要連續(xù)使用坩堝去測定其他普通樣品。 另外也可以在測定標(biāo)準(zhǔn)樣品時加入等量的氧化鎂，這樣標(biāo)樣也加入氧化鎂的空白。隨后通過校正因子去校正被測樣品，這樣也消除了空白影響。由于氧化鎂的空白值比較穩(wěn)定，通過減空白也能去除空白對被測樣品的影響。 6、能測定含Si的物質(zhì)嗎？ O模式不能測定含硅的物質(zhì)，首先無機(jī)硅中的SiO2分解溫度時1600度，因此這里面的氧是測不出來的，有機(jī)硅雖然可以分解，但是里面的硅可能和氧結(jié)合生成一氧化硅，結(jié)果偏低，另外，燃燒生成的硅的顆粒會使催化劑失效。 CHNS模式?jīng)]有影響，注意，還原管口上的銀絲填充，假如銀絲已經(jīng)收縮變小了，請重新填充一下，避免硅的微漏吹到SO2柱 。 有機(jī)硅的氧不只是影響儀器而且測不準(zhǔn)的 7、CHNS模式測定土壤 CHNS模式，需在土壤樣品上覆蓋粉末狀的氧化鎢。 防止土壤中的堿不和石英玻璃反應(yīng)而損壞試管。關(guān)鍵是防止生成難燃燒的堿性硫酸鹽，影響土壤樣品氧化分解 8、如何測定含P的化合物？ 測定含磷的化合物需要在樣品上覆蓋1:1 V2O5+WO3的混合物，幫助C-P鍵斷裂， 土壤中一般也含磷是微量的 土壤樣品只需覆蓋粉末狀氧化鎢即可 9、耗材質(zhì)量問題 請各位不要使用非Elementar的耗材，我最近連續(xù)接到投訴：1.使用當(dāng)?shù)夭少彺呋瘎餝的空白偏高和測定數(shù)據(jù)的不穩(wěn)定。2.當(dāng)?shù)毓?yīng)的石英管的漏氣 3.當(dāng)?shù)毓?yīng)的石英棉耐高溫<800C.4.當(dāng)?shù)夭少彽你~粒測S的數(shù)據(jù)偏低。等等。 10、 同樣一個樣測試出不同的結(jié)果？ 原因比較多 1，樣品均勻性問題，2.稱樣誤差 3.氧化劑失效 4.樣品吸潮 等等 11、 對于不含硫的物質(zhì)，卻有一個百分比，為什么？ 請注意：假如S的空白峰面積值<100,其S%的值應(yīng)該被忽略，這S的峰面積值小于曲線的最小值，所計算出的S%的結(jié)果將被忽略。假如需打印出報告，則需用減空白的方法，減去100的峰面積值，此時，打印出的報告是S=0 再則：S的空白值不會影響CHN%的測定 |
