同步輻射分析

Q：同步輻射XAFS、XANES、EXAFS的關系？

A： X射線吸收精細譜XAFS，也叫X射線吸收譜XAS；包括X射線吸收近邊結構XANES和擴展邊X射線吸收精細譜EXAFS；他們之間的關系如下圖所示：

Q：同步輻射XAFS分析能得到哪些信息？

A:

XANES：(確定價態(tài))

范圍：吸收邊前-吸收邊后50eV；

形態(tài)：是連續(xù)的強振蕩；

信息：包含更豐富的近鄰結構信息，例如近鄰原子的鍵角，探測元素原子的電子態(tài)，價態(tài)等信息，吸收原子的內殼層電子在吸收了一個能量E足夠大的X射線光子后，克服其束縛能E0而躍遷到自由態(tài)，成為一個具有動能的光電子；

EXAFS：(判斷原子配位、配位數等近鄰幾何結構)

范圍：吸收邊后50eV-1000eV；

形態(tài)：連續(xù)緩慢的弱振蕩；

信息：小范圍內原子簇結構的信息，包括近鄰原子的配位數、原子間距、配位數，種類，熱擾動等吸收原子周圍的近鄰幾何結構。

Q：硬X射線和軟X射線的區(qū)別？

A：通常，軟線(2000ev以下)，中能(2000～4000ev)，硬線(4000ev以上)，三者之間沒有特別明確的界限；

H～Si K吸收邊，H～Kr L吸收邊，Mg～La的M邊 都是軟線范圍；

P～Ca 的K邊，Rb～Cd的L邊Hf～Pb的M邊 是中能范圍；

Ti以上的K邊，In以上的L邊，Pb以上的M邊都是硬線領域；

Q：同步輻射測試樣品基本要求？

A：薄片樣品的厚度最好是0.5mm；

粉末樣品質量應在100mg左右；

液體樣品的溶劑對原子價鍵可能有一定影響，比較難測；

氣態(tài)樣品一般涉及原位測試，需要特殊的樣品槽。

Q：同步輻射測試元素檢測范圍？

A：理論檢測限可達ppm級，但是實際要求0.1%以上才能得到信噪比較好的數據，含量低于1%對樣品量要求更高，一般通過研磨壓片增加待測元素密度，增加測試成功率；此外，測試模式分為透過模式和熒光模式，通常采用透過模式進行測試，由于熒光模式存在自吸收效應，不適用高濃度樣品；所以針對含量較低，可采用熒光模式進行測試；