bet測試需要研磨嗎

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發(fā)表時間：2022-10-05 14:46作者：鑠思百檢測

做BET測試樣品需要研磨嗎，答案是“要的。需要加熱抽真空，一般是100℃，抽真空8小時以上。應(yīng)該要稍微磨一下，可以填實?！苯酉聛龛p思百檢測小編還帶來一些關(guān)于BET測試的常見問題，希望可以幫大家

1、孔寬分類及測試模式：

儀器三種常規(guī)測試模式：介孔、微孔、全孔（包含微孔和介孔）。所以物理吸附儀是測試孔徑小于50nm的孔，雖然測試會提供50-100nm之間的數(shù)據(jù)，但結(jié)果僅作為參考。

注：大孔樣品用壓汞儀測孔徑分布、孔體積、比表面積等。

2、為什么要對樣品進(jìn)行脫氣處理？

目的是除去樣品表面吸附的雜質(zhì)，如水、油等，一般是將樣品在真空下加熱處理。

3、如何選擇脫氣溫度？

首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。一般脫氣溫度不能高于固體熔點或玻璃的相變點，建議不要超過熔點溫度的一半。我們測試儀器可選溫度范圍一般是室溫-300℃。

考慮到脫氣溫度過高會導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化，脫氣溫度過低又可能使脫氣處理不完全導(dǎo)致結(jié)果偏小，所以在不破壞樣品結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上脫氣溫度可適當(dāng)提高，同時也可以參考化學(xué)手冊（如 the Handbook of Chemistry and Physics）以及各標(biāo)準(zhǔn)組織發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法（如ASTM）。

4、如何選擇脫氣時間？

脫氣時間確定與脫氣溫度、樣品孔道復(fù)雜程度有關(guān)?？椎涝綇?fù)雜，孔道里的雜質(zhì)越難出來，需要脫氣時間就越長；脫氣溫度低，分子擴散速度慢，脫氣時間也需要延長；一般樣品的脫氣時間可設(shè)置不少于6h，對一些含有復(fù)雜微孔樣品其脫氣時間則需要更長。但也有特例，美國藥典規(guī)定硬脂酸鎂脫氣時間僅為2h。

注：由于脫氣溫度，脫氣時間以及脫氣真空度都與比表面積值有關(guān)，因此BET結(jié)果存在誤差是不可避免的，所以測樣需要固定處理條件來進(jìn)行比較。

5、 BET測試（氮氣吸附）需要多少樣品量？

a 根據(jù)測試?yán)蠋熃?jīng)驗，一般要求總表面積（=比表面積*樣品質(zhì)量）至少為15-20m2；

b 盡可能稱重到100mg以上，以減少稱量誤差；

c 比表面積大于1000 m2/g，可稱0.05-0.08g；因為樣品管中的樣品吸附量也不能過大，否則吸附平衡時間太長，導(dǎo)致實驗時間過長；

由于比表面積小，樣品量少，樣品管里的樣品吸附量太少，很可能導(dǎo)致吸脫附曲線出現(xiàn)負(fù)值。所以在不了解比表面積情況下請大家盡可能多提供些樣品。一般測試全孔和微孔需要質(zhì)量在100mg以上，測試介孔需要250mg以上。

注：取樣過程樣品會有所損失，需要大家提供更多樣品來滿足測試需求。

6、測試對樣品要求？

由于儀器的進(jìn)樣管直徑比較小(麥克一般是直徑12mm管子，康塔一般直徑為9mm管子)，所以請?zhí)峁┐笮『线m的樣品。比如纖維樣品，需要盡量剪碎；大的塊狀樣品需要物理破碎。

溫馨提示

1、不定期推出各種優(yōu)惠活動，詳情咨詢客服。

2、測試前聯(lián)系在線客服確認(rèn)測試條件、檢測費用、檢測周期等。