用掃描電鏡進行形貌觀察前如何制樣

掃描電鏡SEM樣品制備如下：

一、對樣品處理的要求

1.研究樣品表面要處理干凈

掃描電鏡主要是觀察樣品表面形貌和結構，而研究材料表面附有附著物，它們將掩蓋表面微細結構，最終會影響掃描電鏡圖像的質量和分析、解釋并且影響圖像美觀

2.研究樣品必須徹底干燥

掃描電鏡需在真空條件下正常工作，含水量高的樣品會在真空的鏡筒中造成影響。因此樣品必須經過干燥處理，而且要徹底干燥。在干燥處理的操作中要盡量減少樣品表面形貌的變形，但雖然干燥方法從原始的自然干燥、烘干干燥、冷凍干燥、真空干燥到今天的臨界點干燥不斷進化。但仍存在變形。臨界點干燥被視為最理想的干燥方法，但仍存在約5%的變形。

3.非導體樣品的導電處理

由于電子束在樣品表面作光柵狀掃描，如果樣品導電性能不好，會在樣品上聚集電荷放電，有時會損傷樣品，直至燒毀。一般生物樣品不導電，因此必須對樣品做導電處理，即噴鍍一層金屬膜，一般膜厚為10~20nm。并根據樣品表面凹凸粗糙狀況及樣品性質而變化。有的樣品需先噴碳再噴金。

4.保護樣品研究面

掃描電鏡的主要功能是做表面形貌觀察或斷面結構觀察，所以保護樣品表面或斷面的細微結構是一個十分重要的問題。在清洗、固定、脫水、干燥、粘臺等各個處理環(huán)節(jié)都不能觸及或擠壓乃至損傷其觀察面。

5.要求標記物要有形態(tài)

用掃描電鏡進行細胞化學研究時，要求標記物應具有一定的形態(tài)，以便讓掃描電鏡可以識別。

二、樣品制備關鍵步驟

1.取樣、清洗、固定

⒉脫水

3.干燥

4.粘樣

5.樣品導電處理

三、樣品要求

粉末、液體、薄膜、塊體均可測試，粉體樣品大概10mg，塊體樣品要求長寬≤1cm，厚度≤1cm，樣品質量不超過200g；

混凝土，珊瑚沙，氣凝膠等需要抽真空時間非常長的樣品尺寸請盡可能直徑≤5mm，厚度≤5mm；

需要脆斷的樣品，尺寸需要≥2*2cm，厚度＜0.5cm，較厚的樣品建議尺寸準備大些；

要求樣品無毒、無放射性、干燥無污染、熱穩(wěn)定性好、耐電子束轟擊。