電子顯微鏡已經(jīng)成為表征各種材料的有力工具，電子顯微鏡分為掃描電子顯（SEM） 和透射電子顯微鏡（TEM）兩大類，今天鑠思百檢測小編主要整理了一些SEM掃描電鏡測試中的常見問題以及SEM測試注意事項，希望對有需要的朋友有所幫助。
一、SEM測試注意事項有哪些
①使用掃描電鏡SEM給樣品測量之前，一定要進行抽真空處理，掃描電鏡是靠電子束掃描物體表面來成像的?？諝獾拇嬖跁沟碾娮邮冃停绊憭呙栊Ч?，因此要抽真空。
②SEM測試時，掃描電鏡樣品制備需要注意：a.樣品為干燥無水固體，無易揮發(fā)溶劑，b觀察面應該清潔，無污染物；C導電和導熱性能好，導電性不好（如半導體金屬氧化物、生物樣品及塑料、陶瓷等）或強磁樣品建議選擇噴金，不噴金可能會影響拍攝效果。d.電子束下樣品熱穩(wěn)性要好，且不會被電子束分解,E.磁性較強樣品要預先去磁。(鑠思百檢測可以測磁性樣品的SEM）
如果是含水或含有揮發(fā)性物質(zhì)的樣品，必須先除去水分或揮發(fā)性物質(zhì)，再噴金觀察，可用:烘箱干燥、空氣干燥、濕度干燥、置換干燥、真空干燥
冷凍干燥、臨界點干燥等等。
③
二、SEM掃描電鏡測試中的常見問題
1. 不導電或?qū)щ姴畹臉悠?，為什么要噴金?/span>
SEM成像，是通過探測器獲得二次電子和背散射電子的信號。如樣品不導電或?qū)щ娦圆缓?，會造成樣品表面多余電子或游離粒子的累積不能及時導走，一定程度后就反復出現(xiàn)充電放電現(xiàn)象（charging)，最終影響電子信號的傳遞，造成圖像扭曲，變形、晃動等現(xiàn)象，噴金后樣品表面導電增強，從而避免積電現(xiàn)象。
2. 噴金后，對樣品形貌是否有影響？
樣品表面噴金后，只是在其表面覆蓋了幾個到十幾個金原子層，厚度只有幾個納米到十幾個納米而已，對于看形貌來說，幾乎是沒有什么影響的。
3. 掃描電鏡能譜點掃，線掃和mapping之間的區(qū)別？
能譜點掃，線掃和mapping分別是在點范圍，線范圍，和面范圍內(nèi)獲得樣品的元素半定量信息，線掃和mapping除此之外還能分析元素在線或面范圍內(nèi)的分布情況。它們的意義在于點掃可以測試材料某一位置的元素種類和含量，面掃（mapping）的意義主要在于了解材料元素的區(qū)域分布，線掃的意義在于了解材料一條線上各個點的元素含量的變化。
4. 掃描電鏡和透射電鏡的相似和區(qū)別？
制樣上：
二者對樣品共同要求：固體，盡量干燥，盡量沒有油污染，外形尺寸符合樣品室大小要求。
區(qū)別是：
TEM:電子的穿透能力很弱，透射電鏡往往使用幾百千伏的高能量電子束，但依然需要把樣品磨制或者離子減薄或者超薄切片到微納米量級厚度，這是最基本要求。
SEM: 幾乎不用制樣，直接觀察。大多數(shù)非導體需要制作導電膜（例如噴金），絕大多數(shù)幾分鐘的搞定，含水的生物樣品需要固定脫水干燥。
成像上：
SEM的成像時電子束不穿透樣品而是掃描樣品表面，TEM成像時電子束穿透樣品，SEM的空間分辨率一般在XY-3-6nm,TEM空間分辨率一般可以達到0.1-0.5nm。
5. SEM-EDS與XPS測試時采樣深度的差別？
XPS采樣深度為2-10nm，EDS采樣深度大約1um。
6. 掃描電鏡的能譜為何不能準確定量？
能譜（EDS）結(jié)合掃描電鏡使用，能進行材料微區(qū)元素種類與含量的分析。其工作原理是：各種元素具有自己的 X 射線特征波長，特征波長的大小則取決于能級躍遷過程中釋放出的特征能量 E，能譜儀就是利用不同元素 X 射線光子特征能量不同這一特點來進行成分分析的。能譜定量分析的準確性與樣品的制樣過程，樣品的導電性，元素的含量以及元素的原子序數(shù)有關。因此，在定量分析的過程中既有一些原理上的誤差（數(shù)據(jù)庫及標準），我們無法消除，也有一些人為的因素產(chǎn)生的誤差，這些元素都會導致能譜定量不準確。
7. 什么是背散射電子像？
背向散射電子(Backscattered Electrons)：入射電子在樣品中經(jīng)散射后再從上表面射出來的電子。反映樣品表面不同取向、不同平均原子量的區(qū)域差別。背散射電子像的形成，就是因為樣品表面上平均原子序數(shù)較大的部位而形成較亮的區(qū)域，產(chǎn)生較強的背散射電子信號；而平均原子序數(shù)較低的部位則產(chǎn)生較少的背散射電子，在熒光屏上或照片上就是較暗的區(qū)域，這樣就形成原子序數(shù)襯度。
8. 電鏡圖像的標尺與放大倍數(shù)的關系？
電鏡圖像的標尺通常都可以設定為固定的或可變的。前者是標尺的長度不變，但代表的長度隨放大倍率變化；后者是標尺長度適應不同階段放大倍率可變，但代表的長度在一定的放大倍率范圍內(nèi)固定不變。因此同樣的放大倍率可以有不同的標尺，但在同一輸出媒介上的實際尺寸不變。改變輸出方式時，放大倍率已改變（當然顯示的放大倍率不會變化），測量的尺寸當然也就改變了。因此，標尺數(shù)值的大小跟放大倍數(shù)沒有必然關系。
9. 磁性樣品會對電鏡有影響嗎？
電子槍發(fā)射出的電子，一般都是由磁場匯聚，當樣品含有磁性的時候很容易磁化電鏡的"心臟"部件-極靴，同時容易吸附到極靴表面或光學通道上，因此磁性樣品的測試可能會給電鏡帶來損害，承接磁性樣品的檢測單位也需要去承擔相應的風險。
10. 我的樣品磁鐵吸不上來，怎么就屬于磁性了？
以奧氏體為例，一方面我們并不完全清楚您樣品的加工工藝和組成，大多數(shù)人都認為不銹鋼是沒有磁性的，并借助磁鐵來鑒別不銹鋼，這種方法很不科學，在現(xiàn)實生活中，首先鋅合金、銅合金一般都可以仿不銹鋼的外觀顏色，也沒有磁性，容易誤認為是不銹鋼，而即使是我們目前最常使用的 304 鋼種，在經(jīng)過冷加工后，也會出現(xiàn)不同程度的磁性。所以不能只憑一塊磁鐵來判斷不銹鋼的真?zhèn)巍?br />另一方面，即便有些樣品對外表現(xiàn)為無磁，但當本身含有磁性元素時候，在進入磁場以后獲得充磁，也會表現(xiàn)出一定的磁性，對儀器造成損傷。
因此，保險起見，含有磁性元素的樣品，我們將統(tǒng)一按照磁性樣品來處理。
11. 每次噴金的顆粒大小會一樣嗎？
噴金顆粒的大小和靶材、樣品放置的高度、時間、電流、有無保護氣都有影響，無法保證一致
12. 掃描電鏡的SE和BSE模式的區(qū)別?
1.收集信號不同 SE：二次電子；BSE：背散射電子
2.分辨率不同 SE：高；BSE：低
3.圖像襯度不同 SE：形貌襯度；BSE：質(zhì)厚襯度
4.應用目的不同 SE：圍觀立體形貌；BSE：相二維分布
二次電子對形貌敏感，反映的是樣品的表面形貌，立體感強，
背散射電子襯度主要反映樣品表面原子序數(shù)的差異，如果樣品是一平整樣品，則在SE像上無襯度差異，但如果存在非均勻相，則在BSE像上能有明顯的相區(qū)，通常情況下，使用掃描電鏡進行試樣觀察時，二次電子的使用會多于背散射電子。
13.SEM粉末樣品制樣時，基底如何選擇？
分散性比較好的樣品直接分散在導電膠上測試即可；
如果樣品容易團聚，最好通過溶劑超聲分散滴膜測試，基底的選擇通常有硅片、銅片，銅片相比硅片，導電性更好；如果需要測試能譜，注意基底的選擇不能干擾樣品信息，如關注銅元素，最好選擇硅片作為基底；
14.SEM測試中，樣品噴金/碳的作用？如何選擇噴金還是噴碳？
用掃描電鏡觀察時，當入射電子束打到樣品上，會在樣品表面產(chǎn)生電荷的積累，形成充電和放電效應，影響對形貌圖的觀察和拍照記錄。因此在觀察之前要進行導電處理，噴金或噴碳，使樣品表面導電；
一般拍形貌，噴金（Au、Pt）清晰度更好，Au顆粒是5nm左右，Pt是2nm左右，理論上Pt尺寸小，對形貌的影響更小，更合適一些；但是由于Au和 Pt的峰可能會對其他元素的能譜有影響，而碳的結(jié)合能比較低，基本無影響，如存在與Au和Pt峰重疊的元素存在，這時噴碳更合適，測試時可針對樣品成分區(qū)別進行選擇；
15.SEM拍樣品截面需注意哪些？如何制樣？
對于脆性薄片如硅片、玻璃鍍膜片等可直接掰斷或敲斷；
對于高分子聚合物，有一定塑性和韌性，該法則不可取，
方法1：沖擊斷裂，該法得到斷面粗糙度比較大；
方法2：液氮脆斷，將樣品在液氮下脆化處理后瞬間折斷，可得到較為光滑平整的斷面；
方法3：離子切割，利用離子束拋光儀，通過離子束轟擊樣品截面，去除墨痕、碎屑和加工應變層；
方法4：冷凍超薄切片，超薄切片得到的樣品，更接近樣品固有狀態(tài)結(jié)構(gòu)，適用于韌性很強且硬度很大的樣品，如聚丙烯材料；
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