原子吸收光譜 (AAS)常見問題

1、原子吸收光譜儀有時(shí)不能點(diǎn)著火，請(qǐng)問是什么原因?

答：①可能是乙炔氣管路較長(zhǎng)，多通一會(huì)氣就能點(diǎn)著，也可能點(diǎn)火針頭的位置不對(duì)。② 會(huì)造成這樣的情況的原因有很多，首先要檢查氣路，一般是空氣壓力沒有達(dá)到要求，儀器是不會(huì)點(diǎn)著火的；還有一個(gè)原因是燃?xì)獗欢伦×耍劝讶細(xì)忾_到最大，點(diǎn)火后燒一會(huì)，然后關(guān)掉，調(diào)到要求的燃?xì)饬髁?。③可以看看點(diǎn)火器是否產(chǎn)生火星，有可能是乙炔壓力不夠造成的。④注意氣體壓力設(shè)置，同時(shí)還要看看各個(gè)連鎖裝置是否正確，這個(gè)也可能導(dǎo)致不能點(diǎn)火。

2、原子吸收火焰的分類有哪些？各種元素測(cè)試適合哪種類型的火焰？

答：原子吸收火焰分類：空氣-氫氣、氬氣-氫氣、空氣-丙烷、空氣-乙炔和氧化亞氮-乙炔等，實(shí)際應(yīng)用最多的火焰類型有：乙炔~空氣火焰和乙炔-氧化亞氮火焰（俗稱乙炔~笑氣）。乙炔~空氣火焰用于測(cè)試以下元素：銀、金、鈣、鉻、鎘、鉆、鐵、汞、鉀、鋰、鎂、錳、鎳、鉛、鈉、鎊、錠、鋅等；乙炔~笑氣火焰用于測(cè)試以下元素：鋁、鋇、鋪、鉬、錫、鈦、釩、鎢等。

3、為什么原子吸收儀的靈敏度會(huì)突然下降了一半？

答：可能的原因有①元素?zé)裟芰肯陆?，低于原始能量?/3；②霧化器故障，霧化效果不好；③燃燒頭污染；④檢測(cè)器故障，多半是老化（但這種現(xiàn)象很少）；⑤樣品吸收管路堵塞（這種現(xiàn)象經(jīng)常導(dǎo)致靈敏度下降）；⑥氣體的燃燒比不對(duì)，或者氣體壓力不夠。

4、土壤消解到最后會(huì)成一片淡黃色的凝固態(tài)，此時(shí)還有少量的白煙冒出。若讓白煙冒盡，鋪在坩堝底部的黃色凝固態(tài)物質(zhì)會(huì)爆一下并在堝壁留下殘?jiān)ㄒ恍┖谏狞c(diǎn)），最后測(cè)出的結(jié)果偏低，請(qǐng)問怎樣判斷或者理解白煙冒盡的?實(shí)驗(yàn)過程中又是怎樣處理的呢?

答：冒白煙是在揮發(fā)高氯酸，此時(shí)溶液中硝酸已經(jīng)揮發(fā)近干，等到白煙冒盡，溶液己經(jīng)成為固體了，再加熱肯定要爆了，這樣會(huì)有一部分試樣爆出消解罐，造成測(cè)定結(jié)果偏低，而且也容易損壞消解罐。一般而言，土壤消解成黃色、無色或者是綠色都正常，不需要將白煙冒盡。如果成為黃色且通體透黃，就是沒有肉眼可見殘?jiān)?有一些白色硅結(jié)晶很正常)，可以認(rèn)為消解完全。這樣就不需要加酸了，在剩余物近干情況下取出，放在一旁，利用里面的殘熱可將酸溶液蒸發(fā)近干，冷卻后使用1～2 mL 50%的硝酸溶解殘?jiān)?，轉(zhuǎn)移后定容即可。如果你發(fā)現(xiàn)土壤消解液還是呈黑色（或有殘?jiān)?，再加入硝?可趁熱加)，或者再加入高氯酸(最好冷卻加)，一般只要能夠冒白煙，基本都能消解完全。

5、鈣元素含量太高，把石墨管給污染了，導(dǎo)致現(xiàn)在測(cè)鈣時(shí)，發(fā)現(xiàn)空白也有吸收值，嘗試用酒精棉清洗過，效果不明顯，該如何處理?

答：①用1：1硝酸泡24小時(shí)，然后蒸餾水洗凈。②用鹽酸也可以，然后用蒸餾水徹底清洗，徹底干燥后使用。③除了浸泡清洗干燥以外，要多空燒幾次。

6、AAS測(cè)飼料中鉻的含量如何做標(biāo)曲？買了重鉻酸鉀粉末，需要加酸還原成三價(jià)鉻嗎？

答：不需要還原。原子吸收法測(cè)的是總鉻，重鉻酸鉀中的鉻是六價(jià)鉻。如果需要測(cè)的是三價(jià)鉻，用總鉻減去六價(jià)鉻即可。

7、原子吸收光譜檢出限是怎樣測(cè)定的？

答：《全球環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)水監(jiān)測(cè)操作指南》中規(guī)定：給定置信水平為95%時(shí)，樣品測(cè)定值與零濃度樣品的測(cè)定值有顯著性差異即為檢出限（D.L）。這里的零濃度樣品是不含待測(cè)物質(zhì)的樣品。D.L=4.6×δ式中：δ為空白平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差（重復(fù)測(cè)定11次以上）。美國EPASW-846中規(guī)定方法檢出限：MDL=3.143×δ（δ為重復(fù)測(cè)定7次）。一般來說，測(cè)試儀器的檢出限，就用蒸餾水測(cè)試11次以上求出標(biāo)準(zhǔn)偏差，然后用3*δ計(jì)算儀器檢出限。

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