X射線衍射儀的基本構(gòu)造

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發(fā)表時(shí)間：2019-08-07 10:14作者：武漢鑠思百檢測技術(shù)有限公司來源：鑠思百檢測

X射線衍射儀的基本構(gòu)造

一、多晶X射線衍射儀的基本構(gòu)造

　　多晶X射線衍射儀，也稱粉末衍射儀，通常用于測量粉末、多晶體金屬或者高聚物塊體材料等。主要由四個(gè)部分構(gòu)成：

1.X 射線發(fā)生器(產(chǎn)生X射線的裝置)

2.測角儀(測量角度2θ的裝置)

3.X射線探測器(測量X射線強(qiáng)度的計(jì)數(shù)裝置)

4.X射線系統(tǒng)控制裝置(數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和各種電氣系統(tǒng)、保護(hù)系統(tǒng)等).

備注：測角儀（包括狹縫系統(tǒng)）、探測器等都是X射線衍射儀中非常關(guān)鍵的組成部分，不過原理較為枯燥，而實(shí)際處理數(shù)據(jù)時(shí)基本不會(huì)用到，這里暫且省略。

二、X射線發(fā)生器

X射線發(fā)生器由X射線管、高壓發(fā)生器、管壓和管流穩(wěn)定電路以及保護(hù)電路等組成。這里著重介紹X射線管。X射線管的實(shí)質(zhì)是個(gè)真空二極管，其陰極是鎢絲，陽極為金屬片。

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在陰極兩端加上電流之后，鎢絲發(fā)熱，產(chǎn)生熱輻射電子。這些電子在高壓電場作用下被加速，轟擊陽極（又稱靶），產(chǎn)生X射線（此過程產(chǎn)生大量熱量，為了保護(hù)靶材，必須確保循環(huán)水系統(tǒng)工作正常）。

常見的陽極靶材有：Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Ag, W,最常用的是Cu靶。

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三、X射線衍射中，Kα，Kβ介紹

X射線管發(fā)生出來的不是純凈的單色光，包含多種波長的射線，最主要的是K系射線。K系射線是指陰極電子碰撞陽極，使陽極電子產(chǎn)生K 激發(fā)，擊走K 層電子后，L層或M 層電子填充K 層電子而產(chǎn)生的X 射線。

K系射線又可以細(xì)分為 Kα（L 層電子填充）和 Kβ（M 層電子填充）兩種波長略有差異的兩種射線。而 X 射線衍射儀要求使用單色 X 射線。因此,需要在 XRD 測試時(shí)把后者除掉,傳統(tǒng)的方法是在光路上加入一個(gè)濾波片（如 Ni）?，F(xiàn)在一般使用銅靶，在光路上增加一個(gè)石墨晶體單色器來去除 Kβ射線。單色器可以去除衍射背底，也可以去除 Kβ射線的干擾。Cu的特征譜線波長為：Kα1(1.54056?)，Kα2 (1.54439 ?)，Kβ1 (1.39222 ?)。對(duì)于銅靶，Kα波長取Kα1與Kα2的加權(quán)平均值，其值為1.54184?(布拉格方程和謝樂公式中的λ)。

四、XRD定性分析

實(shí)際上，XRD作為定性分析手段并不是盲目的，不是所有情況都需要通過Jade對(duì)樣品進(jìn)行Search & Match, 而實(shí)際上Jade由于標(biāo)準(zhǔn)卡片的數(shù)目限制也無法涵蓋所有物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)譜圖。因此，借助分析軟件只是為了便利，從根本上來說，最重要的是XRD譜圖本身。這一點(diǎn)和物理吸脫附實(shí)驗(yàn)一樣，最關(guān)鍵的是吸附等溫線，而比表面積，孔容孔徑只是采用理論模型針對(duì)吸附等溫線進(jìn)行處理而已。這個(gè)本末關(guān)系大家一定要搞清楚。

為了強(qiáng)調(diào)XRD譜圖本身的重要性，采用合金的形成與否作為例子進(jìn)行簡單地介紹。對(duì)于雙金屬（多金屬）納米顆粒而言，XRD是一種常見的判斷其是否形成合金的手段。判斷的依據(jù)不是基于JCPDS標(biāo)準(zhǔn)圖譜，而僅僅基于XRD衍射圖樣。

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