熱重分析曲線怎么看

熱重分析曲線怎么看，今天鑠思百檢測小編帶大家詳細了解一下

熱重曲線的含義典型的熱重曲線如下圖所示：

圖譜可在溫度與時間兩種坐標下進行轉(zhuǎn)換

紅色曲線：熱重(TG)曲線，表征了樣品在程序溫度過程中重量隨溫度/時間變化的情況，其縱坐標為重量百分比，表示樣品在當前溫度/時間下的重量與初始重量的比值。

綠色曲線：熱重微分(DTG)曲線(即dm/dt曲線，TG曲線上各點對時間坐標取一次微分作出的曲線)，表征重量變化的速率隨溫度/時間的變化，其峰值點表征了各失/增重臺階的重量變化速率最快的溫度/時間點。

熱重曲線怎么分析

對于一個失/增重步驟，較常用的可對以下特征點進行分析：

TG曲線外推起始點：TG臺階前水平處作切線與曲線拐點處作切線的相交點，可作為該失/增重過程起始發(fā)生的參考溫度點，多用于表征材料的熱穩(wěn)定性。

TG曲線外推終止點：TG臺階后水平處作切線與曲線拐點處作切線的相交點，可作為該失/增重過程結(jié)束的參考溫度點。

DTG曲線峰值：質(zhì)量變化速率最大的溫度/時間點，對應于TG曲線上的拐點。

質(zhì)量變化：分析TG曲線上任意兩點間的質(zhì)量差，用來表示一個失重(或增重)步驟所導致的樣品的質(zhì)量變化。

殘余質(zhì)量：測量結(jié)束時樣品所殘余的質(zhì)量。

另外，在軟件中還可對TG曲線的拐點(與DTG峰溫等同)、DTG曲線外推起始點(更接近于真正意義上的反應起始溫度)、DTG曲線外推終止點(更接近于真正意義上的反應結(jié)束溫度)等特征參數(shù)進行標示。

我們從TGA中計算微分有什么用？

A：在TGA曲線中，我們得不到那些熱力學現(xiàn)象(相變峰、結(jié)晶峰)發(fā)生的準確溫度。然而，在DTG曲線中，我們能清楚地找出每一處熱力學現(xiàn)象的焓變峰的準確溫度。這在其他很多實驗曲線中也是如此，例如我們研究電池的充放電曲線，我們看不到真正的充放電平臺的電位，但是我們通過微分電容曲線就可以清楚地找到準確的氧化或還原反應發(fā)生的電位平臺。

TG-DTA曲線分析由TG-DTA曲線可以得到樣品的質(zhì)量和熱效應的變化信息，在實際的數(shù)據(jù)分析和作圖中通常將TG曲線和DTA曲線放在一起進行綜合分析（圖1）。圖1中的綠色曲線為TG曲線，藍色曲線為DTA曲線，圖中當TG曲線的質(zhì)量發(fā)生變化時（第一個臺階對應于失去一分子結(jié)晶水的過程，第二個質(zhì)量變化臺階對應于失去一分子CO的過程，第三個質(zhì)量變化臺階對應于失去一分子CO2的過程）。DTA曲線中對于這個質(zhì)量變化過程分別表現(xiàn)出了不同的熱效應，分別對應于每一個質(zhì)量變化過程。

圖1 一水草酸鈣的TG-DTA曲線在《Origin軟件中熱重曲線的作圖方法》和《微商熱重曲線的作圖方法》中均已指出，為了便于比較樣品在實驗過程中的質(zhì)量變化程度，通常需要對初始質(zhì)量進行歸一化處理。同樣地，在對DTA曲線進行數(shù)據(jù)分析時也應對初始質(zhì)量進行歸一化處理。圖1中，由于DTA曲線測量的是樣品相對參比的溫度差，因此在DTA曲線中縱坐標所對應的測量的物理量為溫度差（單位為℃/mg或者K/mg）。需要特別指出，有些儀器得到的軟件中所導出的DTA曲線的縱坐標所對應的測量的溫度差的單位為μV/mg，這是由于軟件中沒有將熱電偶測量的電勢差的信號轉(zhuǎn)換為溫度單位引起的（圖2）。

圖2 DTA曲線的縱坐標所對應的測量的溫度差的單位為μV/mg

由于DTA測量的為試樣相對于參比物的溫度差，該值為相對值，在進行數(shù)據(jù)分析時通常并不影響對一個過程的熱效應的分析結(jié)果。

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