XRD 即X-ray diffraction 的縮寫，中文翻譯是是X射線衍射，通過對材料進(jìn)行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。用于確定晶體的原子和分子結(jié)構(gòu)。其中晶體結(jié)構(gòu)導(dǎo)致入射X射線束衍射到許多特定方向。分析原理：讓一束單色X 射線轟擊樣品的部分，X 射線被樣品內(nèi)的晶面反射，一部分則直接透過標(biāo)本，反射的X 射線會形成一種與樣品的物質(zhì)內(nèi)晶體構(gòu)造密切相關(guān)的衍射圖形。即在X 射線對樣品的輻射下，X射線通過晶體會引發(fā)各種元素X 射線的發(fā)生，各散亂線間相互干涉，發(fā)生衍射現(xiàn)象。通過對衍射現(xiàn)象進(jìn)行分析，就可以獲得有關(guān)構(gòu)成物質(zhì)的原子的排列、化合物的形態(tài)、結(jié)晶物質(zhì)的物相的信息資料。X射線衍射儀技術(shù)可以獲得材料的晶體結(jié)構(gòu)、結(jié)晶狀態(tài)等參數(shù)，這些材料包括金屬材料和非金屬材料，大致如下：X 射線衍射技術(shù)可以分析研究金屬固溶體、合金相結(jié)構(gòu)、氧化物相合成、材料結(jié)晶狀態(tài)、金屬合金化、金屬合金薄膜與取向焊接金屬相、各種纖維結(jié)構(gòu)與取相、結(jié)晶度、原料的晶型結(jié)構(gòu)檢驗(yàn)、金屬的氧化、各種陶瓷與合金的相變、晶格參數(shù)測定、非晶態(tài)結(jié)構(gòu)、納米材料粒度、礦物原料結(jié)構(gòu)、建筑材料相分析、水泥的物相分析等。非金屬材料的X射線衍射技術(shù)可以分析材料合成結(jié)構(gòu)、氧化物固相相轉(zhuǎn)變、電化學(xué)材料結(jié)構(gòu)變化、納米材料摻雜、催化劑材料摻雜、晶體材料結(jié)構(gòu)、金屬非金屬氧化膜、高分子材料結(jié)晶度、各種沉積物、揮發(fā)物、化學(xué)產(chǎn)物、氧化膜相分析、化學(xué)鍍電鍍層相分析等。XRD可以測量塊狀和粉末狀的樣品，對于不同的樣品尺寸和樣品性質(zhì)有不同的要求，下面對分別對其作簡要的介紹：
對于非斷口的金屬塊狀試樣，需要了解金屬自身的相組成、結(jié)構(gòu)參數(shù)時(shí)，應(yīng)該盡可能的磨成平面，并進(jìn)行簡單的拋光，這樣不但可以去除金屬表面的氧化膜，也可以消除表面應(yīng)變層。然后再用超聲波清洗去除表面的雜質(zhì)，但要保證試樣的面積應(yīng)大于10mm*10mm，因?yàn)閤rd是掃過一個(gè)區(qū)域得到衍射峰，對試樣需要一定的尺寸要求。
對于薄膜試樣，其厚度應(yīng)大于20nm，并在做測試前檢驗(yàn)確定基片的取向，如果表面十分不平整，根據(jù)實(shí)際情況可以用導(dǎo)電膠或者橡皮泥對樣本進(jìn)行固定，并使樣品表面盡可能的平整。
對于片狀、圓柱狀的試樣會存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向，造成衍射強(qiáng)度異常，此時(shí)在測試時(shí)應(yīng)合理的選擇響應(yīng)方向平面。
對于斷口、裂紋的表面衍射分子，要求端口盡可能的平整并提供斷口所含元素。
對粉末樣品進(jìn)行X射線粉末衍射儀分析時(shí)，適宜的晶粒大小應(yīng)在320目粒度（約40um）的數(shù)量級內(nèi)，這樣可以避免衍射線的寬化，得到良好的衍射線。在X射線衍射時(shí)，雖然樣品平面不與衍射儀軸重合、聚焦圓相切會引起衍射線的寬化、位移及強(qiáng)度發(fā)生復(fù)雜的變化，但在實(shí)際試驗(yàn)中，如要求準(zhǔn)確測量強(qiáng)度時(shí)，一般首先考慮如何避免擇優(yōu)取向的產(chǎn)生而不是平整度。
圖7 （來源：education.mrsec.wisc.edu）使樣品粉末盡可能的細(xì)，裝樣時(shí)用篩子篩入，先用小抹刀刀口剁實(shí)并盡可能輕壓等等。
把樣品粉末篩落在傾斜放置的粘有膠的平面上通常也能減少擇優(yōu)取向，但是得到的樣品表面較粗糙。
通過加入各向同性物質(zhì)（如 MgO，CaF2等）與樣品混合均勻，混入物還能起到內(nèi)標(biāo)的作用。
對于具有十分細(xì)小晶粒的金屬樣品，采用形變的方法（碾、壓等等）把樣品制成平板使用時(shí)也常常會導(dǎo)致?lián)駜?yōu)取向的織構(gòu)，需要考慮適當(dāng)?shù)耐嘶鹛幚怼?/p>
研磨（球墨）和過篩：對固體顆粒采用研缽（球磨機(jī)）進(jìn)行研磨，一般對粉末進(jìn)行持續(xù)的研磨至<360目的粉末，手摸無顆粒感，認(rèn)為晶粒大小已經(jīng)符合要求。1、在研磨過程中，需要不斷過篩，分出已經(jīng)細(xì)化的顆粒。2、對于軟而不便于研磨的物質(zhì)，可采用液氮或干冰使其變脆，在進(jìn)行研磨。3、有些樣品需要用整形銼刀制得金屬細(xì)屑，此時(shí)需要對制得的挫屑進(jìn)行退火處理消除銼刀帶來的點(diǎn)陣應(yīng)力。
涂片法：把粉末撒在一片大小約 25×35×1mm3的顯微鏡載片上（撒粉的位置要相當(dāng)于制樣框窗孔位置），然后加上足夠量的丙酮或酒精（假如樣品在其中不溶解），使粉末成為薄層漿液狀，均勻地涂布開來，粉末的量只需能夠形成一個(gè)單顆粒層的厚度就可以，待丙酮蒸發(fā)后，粉末粘附在玻璃片上，可供衍射儀使用，若樣品試片需要永久保存，可滴上一滴稀的膠粘劑。壓片法：如圖8把樣品粉末盡可能均勻地灑入（最好是用細(xì)篩子—360目篩入）制樣框的窗口中，再用小抹刀的刀口輕輕剁緊，使粉末在窗孔內(nèi)攤勻堆好，然后用小抹刀把粉末輕輕壓緊，最后用保險(xiǎn)刀片（或載玻片的斷口）把多余凸出的粉末削去，然后，小心地把制樣框從玻璃平面上拿起，便能得到一個(gè)很平的樣品粉末的平面。注意事項(xiàng)：涂片法采用樣品粉末量最少，根據(jù)實(shí)際粉末量多少選擇不同的方法。
溫馨提示
1、不定期推出各種優(yōu)惠活動，詳情咨詢客服。
2、測試前聯(lián)系在線客服確認(rèn)測試條件、檢測費(fèi)用、檢測周期等。
檢測咨詢熱線：15071040697 黃工QQ：82187958
公司網(wǎng)站：www.gzbj666.cn 武漢鑠思百檢測技術(shù)有限公司
做XRD測試費(fèi)用多少錢？掃描下方二維碼獲取詳細(xì)報(bào)價(jià)
免責(zé)聲明：部分文章整合自網(wǎng)絡(luò)，因內(nèi)容龐雜無法聯(lián)系到全部作者，如有侵權(quán)，請聯(lián)系刪除，我們會在第一時(shí)間予以答復(fù)，萬分感謝。
