X射線衍射儀的使用方法

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發(fā)表時間：2023-02-09 14:49作者：鑠思百檢測

（a）裝填樣品

按下衍射儀面板上的Door按鈕，指示燈閃爍、蜂鳴器發(fā)出報警聲，緩慢的向右拉開衍射儀保護(hù)門。

將樣品表面朝上安裝到樣品臺上，此時注意盡可能的將樣品置于載物臺的中心位置。

向左輕拉右側(cè)門，兩門自動吸住后報警聲停止。

圖6 XRD衍射示意圖

（b）設(shè)置儀器參數(shù)

點(diǎn)擊桌面Right Measurement System圖標(biāo)，進(jìn)入到軟件控制界面

雙擊Condition下面的1，進(jìn)入到測量條件的設(shè)置界面，根據(jù)所測試樣品要求，設(shè)置Start Angle（起始角）、Stop Angle（終止角）、Scan speed（掃描速度）等參數(shù)（注意：一般掃描電壓和掃描電流這些參數(shù)不要更改）

條件設(shè)置好以后，關(guān)閉條件設(shè)置界面，返回主界面（注意：在設(shè)置參數(shù)的時候，XRD的起始角一般是大于3°，終止角小于140°，否則會使測角儀的旋轉(zhuǎn)臂撞到其他部件，使測角儀受到損壞。）

點(diǎn)擊Browse按鈕，進(jìn)入到保存文件對話框，設(shè)置文件保存位置和樣品名稱后，返回主界面

（c）開始測試

在主界面上點(diǎn)擊Executement，系統(tǒng)開始調(diào)整KV、MA值，此時彈出新的測量窗口，直到測量完成，測量數(shù)據(jù)自動保存在所設(shè)置為保存位置。

（d）數(shù)據(jù)存盤

一般為了防止U盤存在病毒，拷取實驗數(shù)據(jù)需要光盤，下面是一個光盤流程

（e）關(guān)閉系統(tǒng)

在測試的時候根據(jù)實際情況，如果后面仍有學(xué)需要測試，在完成自己樣品測試后，將自己的樣品取出即可。如果沒有人測試，則按照下面的流程來關(guān)閉X射線

應(yīng)用實例：

（1）物相鑒定

物相鑒定是指確定材料由哪些相組成和確定各組成相的含量,主要包括定性相分析和定量相分析。

（2）點(diǎn)陣參數(shù)的測定

點(diǎn)陣參數(shù)是物質(zhì)的基本結(jié)構(gòu)參數(shù),任何一種晶體物質(zhì)在一定狀態(tài)下都有一定的點(diǎn)陣參數(shù)。測定點(diǎn)陣參數(shù)在研究固態(tài)相變、確定固溶體類型、測定固溶體溶解度曲線、測定熱膨脹系數(shù)等方面都得到了應(yīng)用。

（3）微觀應(yīng)力的測定

微觀應(yīng)力是指由于形變、相變、多相物質(zhì)的膨脹等因素引起的存在于材料內(nèi)各晶粒之間或晶粒之中的微區(qū)應(yīng)力

（4）納米材料粒徑的表征
納米材料的顆粒度與其性能密切相關(guān)。納米材料由于顆粒細(xì)小,極易形成團(tuán)粒,采用通常的粒度分析儀往往會給出錯誤的數(shù)據(jù)。

（5）晶體取向及織構(gòu)的測定

X衍射法不僅可以精確地單晶定向,同時還能得到晶體內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的信息.

以下是使用XRD確定未知晶體結(jié)構(gòu)分析過程：

圖3 XRD確定未知晶體結(jié)構(gòu)分析過程

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文章分類：科研設(shè)備

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