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DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

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XPS樣品制備

 二維碼
發(fā)表時間：2023-02-10 14:56作者：鑠思百檢測
XPS 樣品制備

XPS, 全稱為X-ray Photoelectron Spectroscopy（X射線光電子能譜），是一種使用電子譜儀測量X-射線光子輻照時樣品表面所發(fā)射出的光電子和俄歇電子能量分布的方法。通過收集在入射X光作用下，從材料表面激發(fā)的電子能量、角度、強度等信息對材料表面進行定性、定量和結(jié)構(gòu)鑒定的表面分析方法。
X射線能譜儀對分析的樣品有特殊的要求在通常情況下只能對固體樣品進行分析。由于涉及到樣品在真空中的傳遞和放置待分析的樣品一般都需要經(jīng)過一定的預(yù)處理。
XPS系統(tǒng)的主要組件包括：
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元素范圍：XPS元素分析范圍Li-U，只能測試無機物質(zhì)，不能測試有機物物質(zhì)，檢出限0.1%，原則上可以測定元素周期表上除氫、氦以外的所有元素。
原理：X射線光電子能譜的理論依據(jù)就是愛因斯坦的光電子發(fā)散公式。
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主要功能及應(yīng)用有三方面:
第一，   可提供物質(zhì)表面幾個原子層的元素定性、定量信息和化學(xué)狀態(tài)信息；
第二，   可對非均相覆蓋層進行深度分布分析，了解元素隨深度分布的情況；
第三，   可對元素及其化學(xué)態(tài)進行成像，給出不同化學(xué)態(tài)的不同元素在表面的分布圖像等。
應(yīng)用實例：
例一（元素及其化學(xué)態(tài)進行成像)
硅晶體表面薄膜的物相分析對薄膜全掃描分析得下圖，含有Zn和S元素，但化學(xué)態(tài)未知。
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為得知Zn和S的存在形態(tài)，對Zn的最強峰進行窄掃描，其峰位1022eV比純Zn峰1021.4eV更高，說明Zn內(nèi)層電子的結(jié)合能增加了，即Zn的價態(tài)變正，根據(jù)含有S元素并查文獻中Zn的標(biāo)準(zhǔn)譜圖，確定薄膜中Zn是以ZnS的形式存在的。
樣品要求：

  • 無磁性，無放射性，無毒性，無揮發(fā)性物質(zhì)（如單質(zhì)Na,K,S,P,Zn,Se,

    As,I,Te,Hg或者有機揮發(fā)物）；

  • 樣品要充分干燥；

  • 厚度小于2mm；

  • 固體薄膜或塊狀固體樣品切割成面積大小為5mm ╳ 8mm;

  • 粉末樣品最好壓片（直徑小于8mm），如無法成型，粉末要研細，且不少于0.1g 。

注意事項：

  • 樣品分析面確保不受污染，可使用分析純的異丙醇，丙酮，正己烷，或三氯甲烷溶液清洗以達到清潔要求；

  • 使用玻璃制品或鋁箔盛放樣品，以免硅樹脂或纖維污染樣品表面；

  • 制備或處理樣品是使用聚乙烯手套，以免硅樹脂污染樣品表面。

不同的XPS樣品：
（1）粉體樣品
   對于粉體樣品有兩種常用的制樣方法。

  • (a) 用雙面膠帶直接把粉體固定在樣品臺上；

  • (b) 把粉體樣品壓成薄片然后再固定在樣品臺上。

兩者優(yōu)點和缺點：
   方法（a）的優(yōu)點是制樣方便樣品用量少，預(yù)抽到高真空的時間較短。
缺點是可能會引進膠帶的成分。
   方法（b）的優(yōu)點是可以在真空中對樣品進行處理如加熱，表面反應(yīng)等其信號強度也要比膠帶法高得多。
缺點是樣品用量太大，抽到超高真空的時間太長。
在普通的實驗過程中，一般采用膠帶法制樣。
（2）含有有揮發(fā)性物質(zhì)的樣品
在樣品進入真空系統(tǒng)前必須清除掉揮發(fā)性物質(zhì)。一般可以通過對樣品加熱或用溶劑清洗等方法。
（3）表面有污染的樣品
對于表面有油等有機物污染的樣品，在進入真空系統(tǒng)前必須用油溶性溶劑如環(huán)己烷、丙酮等清洗掉樣品表面的油污。最后再用乙醇清洗掉有機溶劑為了保證樣品表面不被氧化、一般采用自然干燥。
（4）帶有微弱磁性的樣品
一般對于具有弱磁性的樣品可以通過退磁的方法去掉樣品的微弱磁性，然后就可以象正常樣品一樣分析。

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粉末樣品壓片（膠帶法）具體操作步驟：
1、 準(zhǔn)備干凈的鋁箔（＞1 cm×1cm） ，用丙酮將其表面擦拭干凈。剪約1 cm×1cm 的雙面膠帶貼在鋁箔中心位置。
2、將樣品鋪在雙面膠帶上，并用干凈的不銹鋼取樣勺將粉末均勻鋪滿整個膠帶，盡量薄。
3、 取另一片用丙酮擦拭干凈的鋁箔覆蓋住樣品。
4、將鋁箔+樣品放置于兩塊平整的不銹鋼模塊中間，準(zhǔn)備壓片 。

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圖11   XPS樣品制備
5、將不銹鋼模塊+樣品放置在壓片機的平臺上，左手固定住不銹鋼塊以免其移動，右手順時針將壓柱旋下壓緊模塊（壓機上方） 。
6、順時針旋緊放油旋鈕(壓機前方旋鈕)，拉動右側(cè)壓桿，將壓力升至至約10MPa，保持十幾秒。
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圖12   樣品壓片
7、卸壓時先逆時針旋松放油旋鈕，再逆時針將壓柱旋松，從壓片機上取下不銹鋼模塊+樣品。
8、將覆蓋住樣品的鋁箔去掉，輕輕磕一下粘有樣品的鋁箔，磕掉表面殘余的粉末。
9、沿壓制好的樣品四周剪去鋁箔，制成～1 cm×1cm 的壓片樣品，等待測試。

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圖13   樣品制備完成


文章分類： 科研設(shè)備
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