XPS數(shù)據(jù)分析案例講解

X射線光電子能譜儀 (X-ray Photoelectron Spectroscopy 簡稱XPS) ，又被稱為化學(xué)分析電子能譜儀 (ESCA) ，是一種常規(guī)的表面成分分析技術(shù)，除了可以表征材料的成分組成，還可以表征各成分的化學(xué)狀態(tài)，并可定量表征每種成分的相對含量；因而XPS廣泛地應(yīng)用于材料研究的各個領(lǐng)域。

隨著應(yīng)用范圍的擴(kuò)增，XPS的表征基本屬于文章的基本表征，但是對于數(shù)據(jù)分析的規(guī)范和正確性需要大家引起重視，鑠思百小編整理了一些XPS數(shù)據(jù)分析的基本錯誤和大家分享下。

（此次分享不針對任何人，只是就數(shù)據(jù)本身的分析，基本錯誤進(jìn)行簡單分析）。

案例一

XPS數(shù)據(jù)分析中必不可少的一步就是扣背景，上圖中四幅圖的扣背景都不對，基線在曲線上面了，后續(xù)對譜峰擬合、化學(xué)態(tài)定性定量都有影響。

正確的方式是選擇對應(yīng)元素譜峰兩側(cè)背底處（較平緩信號相對最低的區(qū)域），選擇合適的背景扣除方式，常見的四種本底扣除的方法：Linear，Shirley，Tougaard和Smart。建議同一組數(shù)據(jù)分析用相同的背景扣除的方式。

圖中數(shù)據(jù)分析錯誤的點(diǎn)有：扣背景的基線錯誤，Ni元素隨意標(biāo)注價態(tài)，Mn元素的2p3/2與2p1/2的面積比列不對。

案例二

圖中未能正確認(rèn)識軌道自旋分裂峰的概念，下圖是Ca元素的數(shù)據(jù)手冊資料，從資料中可以看出Ca的p軌道是軌道自旋譜峰，2p3/2與2p1/2一對是一種化學(xué)態(tài)，圖一2p3/2居然四個并標(biāo)注了所謂的化學(xué)態(tài)，2p1/2卻只有一種化學(xué)態(tài)，面積比列2：1就更不用說了。圖二是譜峰的認(rèn)識錯誤，從資料中可以出是plasmon(損失峰)。

圖中數(shù)據(jù)分析錯誤的點(diǎn)有：譜峰的認(rèn)識錯誤以及違背基本的數(shù)據(jù)分析原則。

案例三

重疊譜峰，O1s的結(jié)合能位置在528-535eV之間，Sb 3d5/2正好也在這個范圍，所以分析Sb元素的峰的時候就需要考慮O1s的譜峰，但圖中全部都?xì)w屬到Sd,所以面積比例不合理。

圖中錯誤之處：未考慮重疊峰。

案例四