tem透射電鏡的樣品制備方法

今天帶大家來詳細(xì)了解一下透射電鏡TEM的制樣方法，先來認(rèn)識一下樣品臺和樣品臺的頂端。

1、TEM 樣品臺

樣品臺的頂端

2、對樣品的要求

1. 樣品一般應(yīng)為厚度小于100nm的固體。

2. 目標(biāo)區(qū)域區(qū)域與其它區(qū)域有反差。

3. 樣品在真空條件下電子束輻照時能穩(wěn)定存在。

4. 不含有水分或其它易揮發(fā)物，含有水分或其他易揮發(fā)物的試樣應(yīng)先烘干除去。

TEM樣品常放置在直徑為3mm的200目樣品網(wǎng)上。

3、納米粉末樣品的制備方法

1. 納米顆粒都小于銅網(wǎng)的小孔，因此要先制備對電子束透明的支持膜。

2. 將支持膜放在銅網(wǎng)上，再把粉末放在膜上，送入電鏡分析。

3. 粉末或顆粒樣品制備的關(guān)鍵取決于能否使其均勻分散到支持膜上。

4. 用超聲波分散器將需要觀察的粉末在分散介質(zhì)（不與粉末發(fā)生作用）中分散成懸浮液。

5. 用滴管滴幾滴在覆蓋有支持膜的電鏡銅網(wǎng)上，待其干燥(或用濾紙吸干)后，即成為電鏡觀察用的粉末樣品。

6. 微米粉末樣品通過研磨轉(zhuǎn)為納米顆粒，如催化劑等。

4、塊狀樣品的制備方法

4.1超薄切片法

超薄切片方法多用于生物組織、高分子和無機(jī)粉體材料等。

超薄切片過程圖

4.2離子轟擊減薄法

離子轟擊減薄法多用于礦物、陶瓷、半導(dǎo)體及多相合金等。

1. 將待觀察的試樣按預(yù)定取向切割成薄片，再經(jīng)機(jī)械減薄拋光等過程預(yù)減薄至30-40μm的薄膜。

2. 把薄膜鉆取或切取成尺寸為2.5-3mm的小片。

3. 裝入離子轟擊減薄裝置進(jìn)行離子轟擊減薄和離子拋光。

原理：

在高真空中，兩個相對的冷陰極離子槍，提供高能量的氬離子流，以一定角度對旋轉(zhuǎn)的樣品的兩面進(jìn)行轟擊。

當(dāng)轟擊能量大于樣品材料表層原子的結(jié)合能時，樣品表層原子受到氬離子擊發(fā)而濺射、經(jīng)較長時間的連續(xù)轟擊、濺射，最終樣品中心部分穿孔。

穿孔后的樣品在孔的邊緣處極薄，對電子束是透明的，就成為薄膜樣品。

4.3電解拋光減薄法

電解拋光減薄方法適用于金屬與部分合金。

4.4聚焦離子束法

適用于半導(dǎo)體器件的線路修復(fù)和精確切割。

聚焦離子束系統(tǒng)（FIB），利用源自液態(tài)金屬鎵的離子束來制備樣品。

通過調(diào)整束流強(qiáng)度，F(xiàn)IB可以對樣品的指定區(qū)域進(jìn)行快速和極精細(xì)的加工。其匯聚掃描方式可以是矩形、線形或點(diǎn)狀。FIB可以制備供掃描透射電鏡觀測用的各種材料的薄膜樣品。

4.5復(fù)型技術(shù)

復(fù)型技術(shù)用于材料表面形貌及斷口的觀察分析中。

所謂復(fù)型，就是把樣品表面形貌復(fù)制出來，其原理與偵破案件時用石膏復(fù)制罪犯鞋底花紋相似。

復(fù)型法實(shí)際上是一種間接或部分間接的分析方法，因?yàn)橥ㄟ^復(fù)型制備出來的樣品是真實(shí)樣品表面行貌組織結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的薄膜復(fù)制品。