鑠思百檢測

DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

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gdms是什么分析儀

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發(fā)表時間:2023-03-09 13:51作者:鑠思百檢測

一、GDMS概述

輝光放電質(zhì)譜法(Glow Discharge Mass Spectrometry,簡稱GDMS)是利用輝光放電源作為離子源與質(zhì)譜儀器聯(lián)接進行質(zhì)譜測定的一種分析方法。GDMS在多個學(xué)科領(lǐng)域均獲得重要應(yīng)用。在材料科學(xué)領(lǐng)域, GDMS成為反應(yīng)性和非反應(yīng)性等離子體沉積過程的控制和表征的工具。GDMS被認(rèn)為是目前對固體導(dǎo)電材料直接進行痕量及超痕量元素分析的最有效的手段。由于其可以直接固體進樣,已成為無機固體材料,尤其是高純金屬、合金等材料雜質(zhì)成分分析的強有力方法。

二、 GDMS原理

輝光放電質(zhì)譜由輝光放電離子源和質(zhì)譜分析器兩部分組成。輝光放電離子源(GD源)利用惰性氣體(一般是氬氣,壓強約10~100Pa)在上千伏特電壓下電離產(chǎn)生的離子撞擊樣品表面使之發(fā)生濺射,濺射產(chǎn)生的樣品原子擴散至等離子體中進一步離子化,進而被質(zhì)譜分析器收集檢測。輝光放電屬于低壓放電,放電產(chǎn)生的大量電子和亞穩(wěn)態(tài)惰性氣體原子與樣品原子頻繁碰撞,使樣品得到極大的濺射和電離。同時,由于GD源中樣品的原子化和離子化分別在靠近樣品表面的陰極暗區(qū)和靠近陽極的負(fù)輝區(qū)兩個不同的區(qū)域內(nèi)進行,也使基體效應(yīng)大為降低。GD源對不同元素的響應(yīng)差異較?。ㄒ话阍?0倍以內(nèi)),并具備很寬的線性動態(tài)范圍(約10個數(shù)量級),因此,即使在沒有標(biāo)樣的情況下,也能給出較準(zhǔn)確的多元素半定量分析結(jié)果,十分有利于超純樣品的半定量分析。


圖2. 輝光放電質(zhì)譜的基本原理

GD源的供電方式可分為三種,直流輝光放電(DC-GD)、射頻輝光放電(RF-GD)和脈沖輝光放電(pulsed-GD)。其中直流源應(yīng)用最多,其他兩種與質(zhì)譜的結(jié)合還處于實驗室階段,尚無商品化的儀器出現(xiàn)。

三、GDMS特點

  • 直接固態(tài)取樣;

  • 離子源電離能力強;

  • 靈敏度高, 分辨率高;

  • 測量過程穩(wěn)定, 良好的重現(xiàn)性及再現(xiàn)性;

  • 幾乎可對周期表中所有元素(C,O,H,N除外)作定性或定量分析;

  • GDMS在幾乎無需樣品制備的情形下,就能對無機粉末、鍍膜/基材和非導(dǎo)電性材料直接檢測,提供各種元素的信息;

? 檢測面積:~ 50 mm2;

? 檢測范圍:% - ppt;

? 縱向解析率:>= 0.1 μm。

四、GDMS應(yīng)用

直流輝光放電質(zhì)譜(DC—GDMS)主要的用途是高純金屬、半導(dǎo)體等導(dǎo)電材料的痕量雜質(zhì)分析,由鍍層、電沉積、滲透等工藝制備的層狀樣品的深度分析。除此之外,還可以用于沉積物、氧化物等非金屬材料的雜質(zhì)分析以及對精確度要求不高的同位素豐度分析中。

1、高純材料分析

高純材料雜質(zhì)分析主要有兩個難點:其一是雜質(zhì)的濃度很低,對儀器的檢測能力、本底控制、消除干擾等要求較高;其二是基體元素濃度很高,容易對被測元素造成干擾。高分辨GDMS去除干擾能力強,動態(tài)范圍寬,可以實現(xiàn)常量、微量、痕量、超痕量分析,較容易克服以上困難,因此特別適合高純物質(zhì)的分析。

2、深度分析

GDMS的濺射進樣方式?jīng)Q定了它可以進行深度分析。輝光放電非常穩(wěn)定,可以在樣品表面獲得幾乎相同的取樣坑,而且通過控制放電條件可以對濺射的速率進行控制。已有很多文獻報道了GDMS在深度分析方面的應(yīng)用。深度分析在研究薄層材料方面有著重要的意義,有助于對一些表面化學(xué)或物理現(xiàn)象的原理進行研究,對防腐、表面材料的生產(chǎn)工藝提供指導(dǎo)。

3、導(dǎo)體材科分析

DC—GDMS不能直接分析非導(dǎo)體材料,常用的用于分析非導(dǎo)體材料處理方法主要有兩種:第二陰極法和混合法。第二陰極法對第二陰極的材料要求較為苛刻,一般情況下基體信號強度比導(dǎo)體弱,穩(wěn)定性較差,而且無法區(qū)分第二陰極雜質(zhì)本底和樣品雜質(zhì);對于粉末樣品,可與導(dǎo)電物質(zhì)混合,如石墨、金、銅、鉭、銀粉,壓制成型,然后進行分析。這種方法容易產(chǎn)生污染,同樣添加物會增加背景信號,而且會稀釋樣品降低靈敏度


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