全自動(dòng)比表面及孔隙度分析儀（簡(jiǎn)稱BET），這是一種比較新型的科研儀器，用于化學(xué)、材料科學(xué)、生化學(xué)、環(huán)境科學(xué)技術(shù)及資源科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的物理性能測(cè)試儀器。
其利用固體材料的吸附特性，借助氣體分子作為“量具”來(lái)度量材料的表面積和孔結(jié)構(gòu)，可測(cè)試材料的比表面積、總孔容、孔徑分布和吸脫附曲線等數(shù)據(jù)，常用的吸附質(zhì)氣體有氮?dú)?，二氧化碳，氬氣，氫氣等。可測(cè)試的孔徑范圍包括微孔和介孔。多孔材料的比表面積與孔結(jié)構(gòu)的分析。03 測(cè)試項(xiàng)目（可提供的科研服務(wù)）1.77K氮?dú)馕摳紹ET：比表面積、微孔孔徑分布（0.5~2nm）、介孔分布(2~50nm)、全孔孔徑分布（0.5~50 nm）；特殊氣體吸附：常溫二氧化碳、氫氣、甲烷、氮?dú)猓?/span> 其他如氧氣、甲苯、一氧化碳 、正己烷、 水蒸氣 、乙酸乙酯等吸附需咨詢測(cè)試?yán)蠋煛?/span>
樣品要求：
1. 可為粉末/塊狀/薄膜樣品；
2. 粉末狀樣品：常規(guī)情況下比表面積大于500 m2/g，一般準(zhǔn)備100 mg以上；若比表面積小于100 m2/g，請(qǐng)?zhí)峁?00 mg以上；表面積在 10 m2/g或者更少，需提供 0.5~1 g；
3.薄膜/塊狀樣品：尺寸小于3 mm。
注意事項(xiàng)：如果對(duì)表面積有個(gè)大概估計(jì)可以用以下公式確定所需樣品量：預(yù)期的比表面積*樣品質(zhì)量（單位是“克”）=15~20 m2。
1. 等溫吸脫附曲線： |
 
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2. 比表面積： |
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3. 平均孔徑： |
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4. 孔徑分布圖： |
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二、康塔儀器
1. 等溫吸脫附曲線： |
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2. 比表面積： |
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3. 孔容： |
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4. 平均孔徑： |
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5. 孔徑分布圖： |
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06 常見(jiàn)問(wèn)題及回答
（1）材料表面存在特殊的基團(tuán)和化學(xué)性能，導(dǎo)致吸附的氣體分子無(wú)法完全脫離，即材料對(duì)吸附質(zhì)有較強(qiáng)作用，導(dǎo)致吸脫附會(huì)存在一定的不閉合程度；（2）材料自身的比表面較小，一般吸脫附閉合程度會(huì)較差；（3）稱樣量問(wèn)題，稱樣量太少，容易造成測(cè)量不準(zhǔn)，也會(huì)出現(xiàn)此類情況；（4）樣品前處理問(wèn)題，溫度太高，測(cè)試的孔結(jié)構(gòu)坍塌，氣體脫附不出來(lái)會(huì)造成曲線不閉合；（5）如果研究碳材料的話需要注意，碳材料的孔大多為柔性孔或者墨水瓶孔，氣體吸附之后孔口直徑收縮，導(dǎo)致吸附上的氣體不易脫附，很容易導(dǎo)致吸脫附曲線不閉合。跟樣品本身的孔型有關(guān)系，主要參看孔徑分布圖，以下類型比表面積較?。篴. 本身沒(méi)有孔，無(wú)孔材料，無(wú)吸附，自然測(cè)不到較大比表面積；b. 材料主要孔徑分布為大孔，不含微孔和介孔。一般而言微孔較多的材料比表面積相對(duì)大，介孔次之，大孔比表面積較小。3. 不同孔徑結(jié)構(gòu)分別用哪些模型來(lái)表示孔徑分布？微孔孔徑分布看HK中孔徑分布數(shù)據(jù)；介孔孔徑分布看BJH中孔徑分布數(shù)據(jù)；全孔孔徑分布看NLDFT或DFT中孔徑分布數(shù)據(jù)。4. 為什么要對(duì)樣品進(jìn)行脫氣處理？目的是除去樣品表面吸附的雜質(zhì)，如水、油等，一般是將樣品在真空下加熱處理。首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。一般脫氣溫度不能高于固體熔點(diǎn)或玻璃的相變點(diǎn)，建議不要超過(guò)熔點(diǎn)溫度的一半。我們測(cè)試儀器可選溫度范圍一般是室溫-300℃。考慮到脫氣溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化，脫氣溫度過(guò)低又可能使脫氣處理不完全導(dǎo)致結(jié)果偏小，所以在不破壞樣品結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上脫氣溫度可適當(dāng)提高，同時(shí)也可以參考化學(xué)手冊(cè)（如 the Handbook of Chemistry and Physics）以及各標(biāo)準(zhǔn)組織發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法（如ASTM）。脫氣時(shí)間確定與脫氣溫度、樣品孔道復(fù)雜程度有關(guān)?？椎涝綇?fù)雜，孔道里的雜質(zhì)越難出來(lái)，需要脫氣時(shí)間就越長(zhǎng)；脫氣溫度低，分子擴(kuò)散速度慢，脫氣時(shí)間也需要延長(zhǎng)；一般樣品的脫氣時(shí)間可設(shè)置不少于6h，對(duì)一些含有復(fù)雜微孔樣品其脫氣時(shí)間則需要更長(zhǎng)。但也有特例，美國(guó)藥典規(guī)定硬脂酸鎂脫氣時(shí)間僅為2h。注：由于脫氣溫度，脫氣時(shí)間以及脫氣真空度都與比表面積值有關(guān)，因此BET結(jié)果存在誤差是不可避免的，所以測(cè)樣需要固定處理?xiàng)l件來(lái)進(jìn)行比較。7. 樣品的比表面積，是否和樣品測(cè)試量有關(guān)；樣品用量過(guò)少會(huì)造成哪些影響？樣品的比表面積只與樣品本身有關(guān)，實(shí)際上測(cè)試量多少并不會(huì)改變比表面積的大?。粯悠妨窟^(guò)少，主要是會(huì)造成吸附曲線難以閉合；此外吸附量低，誤差大，得不到準(zhǔn)確的比表面積。8. 為什么外比表面積會(huì)為負(fù)數(shù)？由于本身比表面積小，沒(méi)有吸附就會(huì)出現(xiàn)儀器誤差的現(xiàn)象， 吸附曲線亂串，也可能跑到負(fù)值出現(xiàn)吸附點(diǎn)。
以上就是今天的分享啦，希望能幫到大家，想了解更多的檢測(cè)項(xiàng)目，歡迎關(guān)注鑠思百檢測(cè)，為大家提供專業(yè)的科研服務(wù)。
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