ICP測試樣品準備的一些技巧

ICP全稱為inductively coupled plasma，即電感耦合等離子體技術(shù)，是一種測量痕量元素（ppm，ppb級別）很有效的分析手段。通常情況下會與MS，AES等連用，可以實現(xiàn)對無機元素痕量分析，同位素，單元素，多元素分析以及有機物中金屬元素多形態(tài)分析等多種用途。

ICP測試原理

因為是電感耦合，顧名思義，ICP是利用在電感線圈上施加大功率高頻射頻信號，在線圈內(nèi)部形成高溫等離子體，在樣品經(jīng)過霧化器進入到等離子區(qū)域中時，極高的溫度會將其激發(fā)和電離，形成離子。接下來，在載氣推動下，離子可以進入質(zhì)譜（MS）或者原子發(fā)射光譜（AES），通過質(zhì)核比及其峰強或者元素特征光譜及其特征峰強對不同金屬進行區(qū)分和定量。

溶解樣品注意事項及技巧

1. 溶解樣品，要義在于溶解，原則上只要能夠?qū)⒐腆w樣品充分溶解，任何溶劑都是可以使用的。

常見的溶解包括酸，堿，甚至一些有機溶劑。對于可溶性的無機化合物，可以直接用水溶解；對于大多數(shù)無機化合物，比如金屬，合金，甚至礦石樣品等，都可以使用酸溶解，常見的酸諸如鹽酸，硝酸，高氯酸，硫酸，磷酸，氫氟酸以及各種混合酸。

2. 比如，鹽酸可以溶解氧化還原電位比氫更負的金屬，鐵，鈹，鎂，鈣，鍶，鋇，鋁，鎵，銦，鋅，錫，稀土等；大多數(shù)金屬氧化物；碳酸鹽類物質(zhì)；金屬硫化礦等。

3. 硝酸有強氧化性，除了上述金屬外，一些氧化還原電位比氫更正的也可以用硝酸溶解，比如銀，銅，鉛，鈷，鎳，汞，錳等。

4. 氫氟酸是許多元素的絡(luò)合劑，不能使用鹽酸和硝酸溶解的金屬可以使用氫氟酸溶解，比如，鈦，鋯，鈮，鉭，釩，硅等。

5. 對于一些貴金屬樣品，比如，金，銀，鉑，鈀等則可以使用王水溶解，即三份濃鹽酸與一份濃硝酸的混合物。

6. 在光催化中，最經(jīng)常使用的催化劑就是二氧化鈦基催化劑。經(jīng)常有二氧化鈦負載貴金屬或其他氧化物構(gòu)成異質(zhì)結(jié)等做法， 如要測試這一類組合，比如貴金屬負載的二氧化鈦，使用氫氟酸和王水的混合似乎是一個很不錯的解決方式。在我之前的嘗試中，其他混酸，均不能很好地將該類樣品充分溶解，可以借鑒。但有一點需要注意，氫氟酸的使用后要盡可能稀釋，避免對ICP玻璃儀器的損傷。（但影響微乎其微，因在加熱過程中，氫氟酸回家基本揮發(fā)掉）

7. 作為一種思路的拓展，對于鋁，鎢等樣品，在酸里面的溶解速度比較緩慢，也可以嘗試用堿將其溶解。

8. 在溶解過程中，一般使用坩堝作為容器，因為其能耐大多數(shù)酸。但當(dāng)使用氫氟酸時，坩堝就不行了，可以使用聚四氟乙烯的材料作為容器。

9. 使用油浴適當(dāng)加熱，可以加快溶解步驟的進行。

10. 因為ICP測試很靈敏，測試限在ppm甚至ppb級別，因此要注意防止其他金屬干擾或污染。容器使用前最好是用酸洗或其他方式清洗干凈再使用。

11. 此外，還可以通過煅燒等方式去除掉干擾元素，比如碳負載的一些材料，可以煅燒使碳分解，只留下金屬元素。經(jīng)過調(diào)查，在有機試樣處理中，有類似做法， 稱為干式灰化。即將有機物燃燒，金屬轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機鹽，再用酸將其溶解。