鑠思百檢測

DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

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同步熱分析(TG-DSC)

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發(fā)表時間:2023-06-02 17:26作者:鑠思百檢測

一、項目介紹

熱重分析法(Thermogravimetry Analysis,簡稱 TG 或 TGA)為使樣品處于一定的溫度程序(升/降 /恒溫)控制下,觀察樣品的質量隨溫度或時間的變化過程,獲取失重比例、失重溫度(起始點, 峰值,終止點...)、以及分解殘留量等相關信息。

差示掃描量熱法(Differential Scanning Calorimetry,簡稱 DSC)為使樣品處于一定的溫度程序(升/降/恒溫)控制下,觀察樣品端和參比端的熱流功率差隨溫度或時間的變化過程,以此獲取樣品在溫度程序過程中的吸熱、放熱、比熱變化等相關熱效應信息,計算熱效應的吸放熱量(熱焓)與特征溫度(起始點,峰值,終止點...)。

同步熱分析(Simultaneous Thermal Analysis,簡稱 STA或TG-DSC)將熱重分析 TG 與差示掃描量熱 DSC結合為一體,在同一次測量中利用同一樣品可同步得到質量變化與吸放熱相關信息。


二、樣品要求

1. 樣品要求:粉末樣需10mg左右;塊體樣品直徑不超過3mm,高不超過2mm,底面平整,與坩堝充分接觸(注意質量不超過30mg);液體樣品需1ml左右;

2. 特別注意:測試溫度范圍內要務必保證無有毒有害、污染性及還原性氣體放出,務必注明樣品熔點,含有鹵素(F、Cl、Br、I)以及S、P、酸根、含能等材料,會污染設備,超過10%請與技術顧問溝通確認;

三、常見問題

1、TG-DSC測試的初始溫度可否是20℃或者25℃?

熱分析初始溫度默認就是室溫,和當時的環(huán)境溫度相關;冬季可以達到20-25℃,夏季一般開空調維持25-30℃左右;


2、曲線上放熱和吸熱怎么看?

通常數據中會有圖標,如↑放熱、↑吸熱、^exo、exo up等,通過標識確認;

3、升溫速率過快對數據有什么影響?

升溫過快,反應來不及發(fā)生,會導致反應/相變溫度滯后,反應向高溫區(qū)移動,同時反應溫度區(qū)間變寬;如果是多個反應/相變,TG的失重臺階以及DSC的吸放熱峰會重疊,也就是譜圖分辨率降低;

4、DSC測試過程中,基線不平可能是什么因素影響的?

樣品本身熱量的變化;

反應持續(xù)吸熱或者放熱,但是吸放熱的量很少,導致沒有明顯的峰,宏觀上就是基線不平;

TG-DSC中DSC基線不平的情況會比單獨DSC要多;

5、熱分析測試中幾種坩堝的區(qū)別?

Al2O3坩堝:對絕大多數樣品比較穩(wěn)定,不與樣品發(fā)生反應,且在室溫到1650℃范圍內,Al2O3坩堝沒有熱反應,Al2O3坩堝的熔點超過1700℃,可以重復使用,但清洗過程稍微麻煩。

Al坩堝:只能進行低溫實驗,溫度不能超過600℃,因為鋁坩堝的熔點為600℃。鋁坩堝的熱傳導很好,坩堝臂及底部均較薄,所以測試的同步DSC 信號較好。

Pt坩堝:具有很好的導熱性能,與Al2O3坩堝相比,可以獲得較好的同步DSC測試結果。但是需要注意的是鉑有可能成為某些樣品的催化劑,所以使用前要仔細分析。鉑金坩堝的熔點在1770℃。進行高溫測試時,鉑金坩堝可能與某些金屬及化合物形成共熔點,坩堝的熔點降低,導致坩堝粘在傳感器上。


-END-


溫馨提示

1、不定期推出各種優(yōu)惠活動,詳情咨詢客服。

2、測試前聯系在線客服確認測試條件、檢測費用、檢測周期等。

檢測咨詢熱線:15071040697    黃工QQ:82187958

公司網站:www.gzbj666.cn   武漢鑠思百檢測技術有限公司

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