DSC曲線峰面積的確定及儀器校正

不管是DTA還是DSC對(duì)試樣進(jìn)行測(cè)定的過(guò)程中，試樣發(fā)生熱效應(yīng)后，其導(dǎo)熱系數(shù)、密度、比熱等性質(zhì)都會(huì)有變化。使曲線難以回到原來(lái)的基線，形成各種峰形。如何正確選取不同峰形的峰面積，對(duì)定量分析來(lái)說(shuō)是十分重要的。

DSC是動(dòng)態(tài)量熱技術(shù)，對(duì)DSC儀器重要的校正就是溫度校正和量熱校正。

為了能夠得到精確的數(shù)據(jù)，即使對(duì)于那些精確度相當(dāng)高的DSC儀，也必須經(jīng)常進(jìn)行溫度和量熱的校核。

1.峰面積的確定

一般來(lái)講，確定DSC峰界限有以下四種方法：

(1)若峰前后基線在一直線上，則取基線連線作為峰底線(a)。

(2)當(dāng)峰前后基線不一致時(shí)，取前、后基線延長(zhǎng)線與峰前、后沿交點(diǎn)的連線作為峰底線(b)。

(3)當(dāng)峰前后基線不一致時(shí)，也可以過(guò)峰頂作為縱坐標(biāo)平行線．與峰前、后基線延長(zhǎng)線相交，以此臺(tái)階形折線作為峰底線(c)。

(4)當(dāng)峰前后基線不一致時(shí)，還可以作峰前、后沿最大斜率點(diǎn)切線，分別交于前、后基線延長(zhǎng)線，連結(jié)兩交點(diǎn)組成峰底線(d)。此法是ICTA所推薦的方法。

2.溫度校正（橫坐標(biāo)校正）

DSC的溫度是用高純物質(zhì)的熔點(diǎn)或相變溫度進(jìn)行校核的

高純物質(zhì)常用高純銦，另外有KNO3、Sn、Pb等。

3. 量熱校正（縱坐標(biāo)的校正）

用已知轉(zhuǎn)變熱焓的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（通常用In 、Sn、 Pb、 Zn等金屬）測(cè)定出儀器常數(shù)或校正系數(shù)K。

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