tem樣品制備的基本要求

在做透射電子顯微鏡TEM測試時，大多數(shù)同學(xué)對tem樣品制備的基本要求不是很了解，今天鑠思百檢測小編帶大家來了解一下吧~

首先呢，由透射電鏡的工作原理可知，供透射電鏡分析的樣品必須對電子束是透明的;此外，所制得的樣品還必須可以真實反映所分析材料的某些特征，因此，樣品制備在透射電子顯微分析技術(shù)中占有相當(dāng)重要的位置，也涉及面很廣的。今天就重點來講TEM樣品制備的基本要求。

制備好的TEM樣品必須對電子束透明，大多數(shù)情況下，都希望樣品均勻減薄，在電子束照射下穩(wěn)定，具有良好的導(dǎo)電性并且不帶磁性，但事實上很多樣品并不能全部滿足這些條件，因此需采取各種方法來使其達到要求。普通樣品一般是放在支撐環(huán)或者薄墊圈上，而較為復(fù)雜的自支撐樣品則需要進行減薄等前處理，處理費用往往遠高于電鏡觀察費用。

TEM樣品制備的基本如下：

二、TEM樣品制備

透射塊體樣品的制備要依據(jù)用戶的研究對象和內(nèi)容來調(diào)整，即使同種材料，粉碎之后用碳膜撈起觀察和花幾天減薄之后觀察其相應(yīng)結(jié)果可能是截然不同的。

TEM樣品常放置在直徑為3mm的200目樣品網(wǎng)上，在樣品網(wǎng)上常預(yù)先制作約20nm厚的支持膜。

(1)透射電鏡TEM的納米粉末樣品的制備方法

1. 納米顆粒都小于銅網(wǎng)的小孔，因此要先制備對電子束透明的支持膜。

2. 將支持膜放在銅網(wǎng)上，再把粉末放在膜上，送入電鏡分析。

3. 粉末或顆粒樣品制備的關(guān)鍵取決于能否使其均勻分散到支持膜上。

4. 用超聲波分散器將需要觀察的粉末在分散介質(zhì)（不與粉末發(fā)生作用）中分散成懸浮液。

5. 用滴管滴幾滴在覆蓋有支持膜的電鏡銅網(wǎng)上，待其干燥(或用濾紙吸干)后, 即成為電鏡觀察用的粉末樣品。

6. 微米粉末樣品通過研磨轉(zhuǎn)為納米顆粒，如催化劑等。

(2)透射電鏡TEM的塊狀樣品制備方法

1.超薄切片法

超薄切片方法多用于生物組織、高分子和無機粉體材料等。

超薄切片過程圖

2.離子轟擊減薄法

2.1. 將待觀察的試樣按預(yù)定取向切割成薄片,再經(jīng)機械減薄拋光等過程預(yù)減薄至30-40μm的薄膜。

2.2. 把薄膜鉆取或切取成尺寸為2.5-3mm的小片。

2.3. 裝入離子轟擊減薄裝置進行離子轟擊減薄和離子拋光。

3.電解拋光減薄法

電解拋光減薄方法適用于金屬與部分合金。

4.聚焦離子束法

適用于半導(dǎo)體器件的線路修復(fù)和精確切割。

聚焦離子束系統(tǒng)（FIB），利用源自液態(tài)金屬鎵的離子束來制備樣品。

通過調(diào)整束流強度，F(xiàn)IB可以對樣品的指定區(qū)域進行快速和極精細的加工。其匯聚掃描方式可以是矩形、線形或點狀。FIB可以制備供掃描透射電鏡觀測用的各種材料的薄膜樣品。

三、透射電鏡TEM的樣品要求

1. 樣品狀態(tài)

粉末、液體樣品均可，薄膜和塊體等無法直接測試，需要離子減薄、雙噴、FIB、切片制樣請?zhí)崆罢f明并確認(rèn)。

2. 樣品成分要求

該說明僅針對材料測試類樣品，生物類樣品與材料類處理方式完全不同。一般對測試樣品有如下幾方面的要求：

安全性：無毒、無放射性；

是否含有有機物：有機物在高壓下不穩(wěn)定，拍攝過程中極易被打散，樣品被打散的同時會污染到儀器，如需拍攝，請務(wù)必與工作人員確認(rèn)。帶有機物的樣品，無法拍攝mapping，請在預(yù)約的時候不要選擇此選項；

磁性：磁性顆粒，易吸附到極靴上，原則上電鏡（SEM和TEM）不拍磁性樣品。但是不同的設(shè)備，測試?yán)蠋煵煌臉悠诽幚斫?jīng)驗狀況下，對所拍樣品中磁性強弱的接受度不同，所以在預(yù)約時候請大家務(wù)必如實填寫樣品是否含磁及磁性的強弱。為方便區(qū)分樣品是否有磁性及磁性強弱，我們按如下方法對磁性樣品進行定義：

磁性樣品：含鐵、鈷、鎳、錳等磁性元素均為磁性樣品。注意，磁性分硬磁和軟磁，有些材料對外不表現(xiàn)磁性，但加磁場后容易磁化，受熱后磁性增強也需要定義為磁性樣品。

強磁：吸鐵石能吸起來的樣品。

弱磁：吸鐵石吸不起來但是按前述定義為磁性的樣品。

3. 銅網(wǎng)的選擇

一般普通形貌樣品用銅網(wǎng)，高分辨用超薄碳膜或者微柵；

• 樣品為片狀，或者大于幾十納米，看高分辨可以用微柵（微柵沒有襯底，中間是空心）；

• 樣品若小于10nm不建議用微柵，因為會撈不上樣品；

• 量子點或小顆粒10nm，只能用超薄碳膜，相對襯度不是很好；mapping要做C元素，用微柵，要求片狀樣品剛好在銅網(wǎng)孔的中間，在孔邊緣也是會有碳膜存在，因為微柵骨架上也有碳膜在；

• 銅網(wǎng)，超薄碳膜，微柵都是有Cu元素，如果做mapping，樣品剛好在骨架上，就會掃到做Cu元素，一般用鉬網(wǎng)代替，但普通鉬網(wǎng)做高分辨效果不好。

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