鑠思百檢測DETECTION
OF TECHNICAL SOUSEPAD
DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD
sem斷面制樣 二維碼
發(fā)表時(shí)間：2023-08-25 16:10作者：鑠思百檢測 SEM測試常見的樣品，除了塊體和粉體外，可能還會(huì)涉及各種平面、斷面或截面，它們可能要求更復(fù)雜的制樣手段，今天帶大家了解SEM掃描電鏡的截面或斷面制樣方法。本文首先說明平面/截面樣品制備困難的所在，再介紹通常的制樣方法，然后再介紹先進(jìn)制樣方法，包括FIB和離子束研磨等。 1、SEM截面制樣的困難 平面和截面樣品，在要求不高時(shí)可以跟塊體制樣同，比如直接觀察無污染的薄膜表面，易碎的截面等。然而，一些樣品或者測試對(duì)制樣的要求較高：EBSD、ECCI、極表面觀察等情形，需要制備平整、無應(yīng)力、無污染的表面或截面；柔性、多層、存在原生孔洞和裂紋的斷面，需要盡可能原始、無損的截面。本文將這些樣品大體分為兩種：原始截面和拋光表面。 新手會(huì)大大低估了制樣的難度：原始截面用剪刀/鉗胡亂地剪開/掰開，拋光表面靠砂紙和拋光布隨意地摩拋。人們往往潛意識(shí)中只把樣品放大（即將微觀樣品類比宏觀樣品），而沒有把制樣工具放大，以為工具在微觀上跟宏觀上一樣精細(xì)。須知，宏觀上精細(xì)的工具，在微觀尺度上是粗糙的（通常精度在微米級(jí)），它加工的表面/截面也是粗糙、難免無損的。如圖1所展示的那樣，細(xì)砂紙/拋光布等放大許多倍也變得粗糙不平，利刃放大許多倍也變得跟手一樣粗鈍，那它們所制備的樣品也難償所愿。
圖1 SEM制樣的想象與實(shí)際 而且制樣還要考慮樣品微觀上的特性，它們未必如宏觀般被我們擺布。因此，制備原始截面和拋光表面不要想當(dāng)然。 2、SEM普通制樣方法 2.1 SEM測試原始截面的制備 脆性材料室溫下可以掰斷，但很多截面樣品都具有一定的韌性和塑性，直接剪、切斷的截面不夠理想。應(yīng)盡可能追求脆斷的效果，以求韌塑性變形最小?？蓢L試采用刀片快速劃斷、先刻槽再反向掰斷、浸泡液氮淬斷等方法。 圖2為鋼絲鉗直接剪斷和液氮浸泡后淬斷的螺釘截面，可見淬斷的效果較好，因鋼在液氮下低于其韌脆轉(zhuǎn)變溫度
圖2 SEM測試剪斷和淬斷后的螺釘截面 對(duì)于薄膜樣品，掰斷時(shí)也要注意用力方向，如圖3所示。
圖3 原始截面的簡單制備 截面樣品制好后，可以粘貼到專用的截面樣品臺(tái)上，同時(shí)注意粘牢和導(dǎo)通，如圖3c所示。保存截面樣品時(shí)尤其注意清潔，對(duì)于薄膜截面不要放塑料袋，以免剮蹭袋內(nèi)油脂。 2.2 拋光表面的制備 一些薄膜的表面可被直接觀測，比如ITO薄膜等。但是很多情形需要制備平整的表面，如膜層分析、晶粒分析、斷面結(jié)構(gòu)分析等。通常的方法有機(jī)械拋光和電解拋光等。 機(jī)械拋光依靠細(xì)小的拋光粉、顆粒的滾壓、磨削作用，去掉樣品上很薄的材料，使得表面平整。它大體分為切片、鑲嵌、磨光和拋光等步驟，許多書上都有介紹，本文不再介紹。機(jī)械拋光方法雖然基礎(chǔ)，設(shè)備也較為便宜，但是步驟繁多，對(duì)經(jīng)驗(yàn)和熟練程度有一定要求，圖4為拋光的效果對(duì)比。
圖4 機(jī)械拋光的效果 很多樣品僅通過機(jī)械拋光效果不佳（在表面產(chǎn)生應(yīng)力應(yīng)變層或其他變形），但是它可作為前序步驟，以減少后續(xù)步驟的工時(shí)和難度。 對(duì)于金屬樣品還可以使用電解拋光。在電解拋光中，樣品充當(dāng)電解池里的陽極，浸泡于電解液﹐在一定時(shí)間、溫度﹑電壓和電流密度下﹐樣品表面上的微小凸起部分便首先被溶解﹐而逐漸變成平滑光亮的表面。正確選擇電解液和不斷摸索各種參數(shù)才能達(dá)到好的制樣效果，而不合適的參數(shù)會(huì)導(dǎo)致表面缺陷。此外，還要考慮到電解液大多具有毒性或者腐蝕性，以及對(duì)多相樣品腐蝕速率的不同。 對(duì)于柔性膜，多層膜，存在孔隙和裂紋的薄膜，通常的制樣方法獲得的截面不夠理想，比如截面不平、分界不清晰、裂紋不知是否原生等。對(duì)于這些樣品，通常的制備方法往往力不從心。目前使用離子束的制樣方法得到越發(fā)廣泛的使用，它通過加速離子轟擊樣品以去除材料。不同于機(jī)械拋光，它借助于離子束微觀上形成的利刃，不同于電解拋光，它也適用于不導(dǎo)電樣品和多相樣品。離子束的制樣方法適用于大部分微區(qū)樣品的制備，對(duì)于柔軟、多層和多相的材料制備尤為適合。 3.離子束制樣方法 高能離子束轟擊樣品表面，當(dāng)轟擊所傳遞的能量超過材料表面原子結(jié)合能時(shí)，表面的原子被濺射出來，以此可以達(dá)到減薄或拋光樣品的目的，如圖5所示。  圖5 離子束去除材料的原理 它們可以分成兩大類，一種是聚焦離子束技術(shù)（Focused ion beam，F(xiàn)IB），另一種是氬離子截面研磨（Cross section polisher, 也被簡稱為CP）。下邊分別予以介紹。 3.1 FIB加工 聚焦離子束技術(shù)，突出了“聚焦”，高能離子束（較常為30 keV）被良好地聚焦（束斑在納米到微米級(jí)范圍）然后再轟擊樣品表面，所以具有微區(qū)和定點(diǎn)加工能力，具有納米級(jí)精度。而且FIB通常自帶SEM功能，也被稱為雙束電鏡，它可集加工-觀察-表征與一體，既能做減材制造又能做增材制造（EBID和IBID），非常高效，十分強(qiáng)大，見圖6所示。  FIB進(jìn)行截面加工和平面加工時(shí)，樣品的位置會(huì)有不同，見圖7，而且加工完之后可以直接進(jìn)行觀察和表征。
3.2 氬離子研磨 相對(duì)于FIB的聚焦束，使用氬離子加工的技術(shù)有時(shí)也被稱為“寬束”。它很難被聚焦到FIB那樣小的束斑，所以定位加工能力不如FIB。為了降低對(duì)樣品的損傷，也很少使用非常高能量的氬離子（加速電壓為幾百伏到十千伏），所以加工精度不如FIB。但是有些情況下優(yōu)缺點(diǎn)互換：束斑不能太小，但是加工的區(qū)域大于FIB，使用氬離子的截面離子束拋光適合制作毫米級(jí)范圍的區(qū)域，甚至可以達(dá)到5厘米；加工精度不如FIB，但是離子束損傷也比FIB小。離子研磨設(shè)備、設(shè)置和案例見圖8，請(qǐng)注意離子研磨可以進(jìn)行截面和平面制樣，但是放樣方式需要調(diào)整。  圖8 離子研磨設(shè)備、設(shè)置和案例 總體上來說，離子研磨適合制作毫米-厘米級(jí)區(qū)域的樣品，F(xiàn)IB適用于微區(qū)和定位制作樣品，兩種技術(shù)可以互補(bǔ)，以往很難觀察的ECCI、EBSD、多層薄膜樣品都能被輕松制備出來。 4、表面清潔—等離子體清洗 更清晰的圖像、更高的分辨率、更精確的分析和高通量表征都是昂貴設(shè)備的優(yōu)勢。然而，在許多情況下，精良的設(shè)備和合適的參數(shù)仍然需要干凈的樣品。當(dāng)樣品被污染時(shí)，會(huì)對(duì)電鏡的性能造成限制，尤其是在超高分辨觀察、低電壓成像、長時(shí)間的EDS面分布成像和EBSD取向圖采集時(shí)，較常見的假象是積碳。 除了電鏡自身實(shí)現(xiàn)更干凈的真空外，還需要配合有效的樣品清潔措施。常見的清潔方法，如溶劑清洗、加熱和真空處理都有其局限性。有機(jī)溶劑（如乙醇和丙酮）雖可去除大部分有機(jī)污染，但仍會(huì)留下一層薄膜而影響觀察（假設(shè)樣品為納米顆粒）。加熱和真空加熱的有效性有限，且不能應(yīng)用于對(duì)熱敏感的材料。 目前的場發(fā)射電鏡許多采用了干式機(jī)械泵-分子泵-離子泵的真空系統(tǒng)，而且新發(fā)展了等離子體清洗和紫外清洗方法。兩種方法都可以產(chǎn)生具有高活性的氧自由基，它可以與樣品表面污染物中的碳?xì)滏I作用，產(chǎn)生揮發(fā)性的分子（如CO、CO2和H2O等）并被真空泵從抽走。這些清潔方法，可以盡量減少積碳的影響，并揭示精細(xì)的表面特征。等離子體清洗前后的效果見圖9。  圖9 等離子體清洗前后的表征效果 總之，制樣技術(shù)和測試技術(shù)都在發(fā)展。比如以往EBSD在硬件上受制于標(biāo)定率，在制樣上受制于匱乏的手段?，F(xiàn)在呢？在硬件上標(biāo)定率大幅上升，制樣上又有CP和FIB，所以越來越多的SEM搭配了EBSD。再比如，低電壓掃描電鏡在硬件上受制于電子光學(xué)，在制樣上受制于表面污染，現(xiàn)在更好的電鏡真空、更干凈的表面，配合場發(fā)射電鏡在電子光學(xué)上的進(jìn)展，低電壓掃描電鏡也越來越多地被正視、重視和推崇。 因其強(qiáng)大功能，雙束電鏡、離子研磨和等離子體清洗裝置采購量大幅增加，也越來越成為一種通用的制樣方法。 可以預(yù)見，SEM及其顯微分析技術(shù)，以及制樣設(shè)備都在快速發(fā)展和普及。雖然操作在簡化，功能卻在增加，應(yīng)用領(lǐng)域也在增多。這些使得對(duì)原理的理解反而更為重要，所以了解、學(xué)習(xí)和掌握相關(guān)知識(shí)非常重要。 參考文獻(xiàn) (1) 施明哲. 掃描電鏡和能譜儀的原理與實(shí)用分析技術(shù)[M]. 電子工業(yè)出版社, 2015. (2) 張大同. 掃描電鏡與能譜儀分析技術(shù)[M]. 華南理工大學(xué)出版社, 2009. (3) 高尚，楊振英，馬清，等. 掃描電鏡與顯微分析的原理、技術(shù)及進(jìn)展[M]. 廣州: 華南理工大學(xué)出版社，2021. (4) Reimer L. Scanning Electron Microscopy — Physics of Image Formation and Microanalysis, 2nd [M]. Springer, 1998. (5) Goldstein J, Newbury, D E, et al. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 3rd[M]. Springer, 2003. (6) Goldstein J, Newbury, D E, et al. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 4th[M]. Springer, 2018. (7) Ul-Hamid, A. A beginners' guide to scanning electron microscopy[M]. Springer, 2018. (8) Suga M, Asahina S, Sakuda Y, et al. Recent progress in scanning electron microscopy for the characterization of fine structural details of nano materials[J]. Progress in Solid State Chemistry, 2014, 42(1): 1-21. (9) Xing Q. Information or resolution: Which is required from an SEM to study bulk inorganic materials?[J]. Scanning, 2016, 38(6): 864-879. (10) Liu Zheng, Fujita Nobuhisa, Miyasaka Keiichi,et al. A review of fine structures of nanoporous materials as evidenced by microscopic methods[J]. Microscopy, 2013(1):109-146 來源|電子制造資訊站 溫馨提示 1、不定期推出各種優(yōu)惠活動(dòng)，詳情咨詢客服。 2、測試前聯(lián)系在線客服確認(rèn)測試條件、檢測費(fèi)用、檢測周期等。 檢測咨詢熱線：15071040697 黃工QQ：82187958 公司網(wǎng)站：www.gzbj666.cn 武漢鑠思百檢測技術(shù)有限公司 做TEM和HRTEM測試一個(gè)樣品多少錢？掃描下方二維碼獲取詳細(xì)報(bào)價(jià)
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