TEM測(cè)試塊狀樣品

【摘要】用于金屬和合金試樣的制備。（1）塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片；（2）用金剛砂紙機(jī)械研磨到約120~150μm厚；（3）拋光研磨到約100μm厚；（4）沖成Ф3mm 的圓片；（5）選擇合適的電解液和雙噴電解儀的工作條件，將Ф3mm 的圓片中心減薄出小孔；（6）迅速取出減薄試樣放入無水乙醇中漂洗干凈。

在制備透射電子顯微鏡薄膜樣品時(shí)，鑠思百檢測(cè)平臺(tái)工作人員在與很多同學(xué)溝通中了解到，大多數(shù)同學(xué)沒有太好的處理薄膜樣品的方法，針對(duì)此，鑠思百檢測(cè)平臺(tái)團(tuán)隊(duì)組織相關(guān)同事對(duì)網(wǎng)上海量知識(shí)進(jìn)行整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

塊狀樣品制備

1．電解減薄方法

用于金屬和合金試樣的制備。（1）塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片；（2）用金剛砂紙機(jī)械研磨到約120~150μm厚；（3）拋光研磨到約100μm厚；（4）沖成Ф3mm 的圓片；（5）選擇合適的電解液和雙噴電解儀的工作條件，將Ф3mm 的圓片中心減薄出小孔；（6）迅速取出減薄試樣放入無水乙醇中漂洗干凈。

注意事項(xiàng)：

（1）電解減薄所用的電解液有很強(qiáng)的腐蝕性，需要注意人員安全，及對(duì)設(shè)備的清洗；

（2）電解減薄完的試樣需要輕取、輕拿、輕放和輕裝，否則容易破碎，導(dǎo)致前功盡棄；

2. 離子減薄方法

用于陶瓷、半導(dǎo)體、以及多層膜截面等材料試樣的制備。塊狀樣制備（1）塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片；（2）均勻薄片用石蠟粘貼于超聲波切割機(jī)樣品座上的載玻片上；（3）用超聲波切割機(jī)沖成Ф3mm 的圓片；（4）用金剛砂紙機(jī)械研磨到約100μm厚；（5）用磨坑儀在圓片中央部位磨成一個(gè)凹坑，凹坑深度約50~70μm，凹坑目的主要是為了減少后序離子減薄過程時(shí)間，以提高最終減薄效率；（6）將潔凈的、已凹坑的Ф3mm 圓片小心放入離子減薄儀中，根據(jù)試樣材料的特性，選擇合適的離子減薄參數(shù)進(jìn)行減薄。

注意事項(xiàng)：

（1）凹坑過程試樣需要精確的對(duì)中，先粗磨后細(xì)磨拋光，磨輪負(fù)載要適中，否則試樣易破碎；

（2）凹坑完畢后，對(duì)凹坑儀的磨輪和轉(zhuǎn)軸要清洗干凈；

（3）凹坑完畢的試樣需放在丙酮中浸泡、清洗和涼干；

（4）進(jìn)行離子減薄的試樣在裝上樣品臺(tái)和從樣品臺(tái)取下這二過程，需要非常的小心和細(xì)致的動(dòng)作，因?yàn)榇藭r(shí)Ф3mm薄片試樣的中心已非常薄，用力不均或過大，很容易導(dǎo)致試樣破碎。

（5）需要很好的耐心，欲速則不達(dá)。

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