煤的工業(yè)分析測定方法

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤和水煤漿的水分、灰分和揮發(fā)分的測定方法及固定碳的計算方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤、無煙煤和水煤漿。

測定煤炭的水分有三種方法：分別是通氮干燥法，空氣干燥法和微波干燥法。

通氮干燥法，適用于所有煤種，也是仲裁法。

空氣干燥法，適用于煙煤和無煙煤。

微波干燥法，適用于褐煤和煙煤的水分快速測定。

煤的水分分析是稱取一定量的一般分析試驗煤樣,置于(105~110)度干燥箱中,在干燥氮氣流（或空氣流）中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

測定步驟如下：

第一步 升溫：控溫干燥箱的溫度為（105~110)度之間;
第二步 通氣或鼓風(fēng)：干燥箱提前10分鐘開始通氣，提前（3~5 ) 分鐘開始鼓風(fēng);

第三步 稱樣：稱取分析煤樣（1±0.10）克，平攤在稱量瓶中;

第四步 干燥：打開稱量瓶蓋，置于已達到溫度并鼓風(fēng)的干燥箱中加熱干燥，
干燥時間為煙煤1.5小時，褐煤和無煙煤2小時;
第五步 冷卻：從干燥箱中取出，立即蓋上蓋子，放入干燥器中冷卻到室溫（大約需要20分鐘) ;
第六步 稱量并初步計算是否要進行檢查性干燥。只有當(dāng)水分小于百分之二時，不需要檢查性干燥。

第七步 檢查性干燥: 將待檢水分樣置于之前的干燥箱中，繼續(xù)干燥30分鐘后冷卻成量。

直至后一次與前一次相比質(zhì)量減少不超過0.0010克或質(zhì)量增加為止。

結(jié)果計算按下列公式：

Mad為一般分析試驗煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，m為一般分析試驗煤樣質(zhì)量，單位為克。

m1為煤樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克。

質(zhì)量減少時:以最后一次煤樣質(zhì)量為計算依據(jù);

質(zhì)量增加時:以質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。

水分分析的精密度只有重復(fù)性限如下表：小于5%時是0.2%，在5%至10%范圍時是0.3%，小于10%時是0.4%。

灰分分析: 灰分的定義是煤樣在規(guī)定條件下完全燃燒后所得的殘留物?；曳植皇敲褐械墓逃形镔|(zhì)，是礦物質(zhì)完全燃燒后的殘留物質(zhì)，灰分的測定是典型的規(guī)范性試驗。

灰分的測定方法有緩慢灰化法和快速灰化法，其中緩慢灰化法是仲裁法， 快速灰化法有快灰爐法和高溫爐法。

灰分測定意義在于：

1）是煤炭貿(mào)易中計價的主要指標(biāo);

2）用于評定煤炭采樣和制樣中的偏倚和精密度;

3 ）可用于推算煤中礦物質(zhì)的含量（主要用來計算干燥無礦物質(zhì)揮發(fā)分含量）;

4）可用于指導(dǎo)煤炭產(chǎn)品的加工利用。

慢灰的測定步驟。

第一步：準(zhǔn)備灰皿。注意新灰皿需要灼燒至恒重，保存在干燥器中;

第二步：稱樣 。在準(zhǔn)備好的灰皿中稱取分析煤樣(1±0.1)克 ，稱準(zhǔn)至0.0002克并攤平，一般是10個左右灰皿放在一個專用架子上;

第三步：灰化 。將稱有煤樣的灰皿架送入溫度低于100度的馬弗爐恒溫區(qū)中，爐門留有15mm左右的縫隙， 在30分鐘以內(nèi)緩慢升溫至500度，保持30分鐘，繼續(xù)升溫到(815±10)度，灼燒1小時。

第四步：冷卻。 取出灰皿，先在空氣中冷卻5分鐘左右，然后移入干燥器中冷卻至室溫（約20分鐘);

第五步：稱量。（初步計算是否要進行檢查性灼燒，只有當(dāng)灰分小于15%時，不必進行檢查性灼燒)。

第六步：檢查性灼燒: 將灰樣繼續(xù)放進馬弗爐中，控制溫度為(815士10)度。檢查時間每次20分鐘。當(dāng)連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過0.0010克時停止檢查。

結(jié)果計算按下列公式，公式中Aad為空氣干燥基灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),m為稱取的一般分析試驗煤樣的質(zhì)量，m1為灼燒后殘留物的質(zhì)量(注意：該質(zhì)量以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)）。

灰分測定的精密度。

重復(fù)性限：灰分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)小于15.00時是0.20，在15.00至30.00范圍內(nèi)時是0.30，大于30.00時是0.50。

再現(xiàn)性臨界差：灰分的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)小于15.00時是0.30，在15.00至30.00范圍內(nèi)時是0.50，大于30.00時是0.70。

揮發(fā)分分析

揮發(fā)分的定義是煤樣在規(guī)定條件下隔絕空氣加熱，并進行水分校正后的質(zhì)量損失。

（揮發(fā)分測定也是典型的規(guī)范性試驗。）

（規(guī)定條件是隔絕空氣在(900±10）度，加熱7分鐘土3秒 ）。

（影響揮發(fā)分測定主要因素有加熱溫度、加熱時間和加熱速度。）

揮發(fā)分試驗的測定步驟如下：

第一步：準(zhǔn)備坩堝。在900 度下灼燒到質(zhì)量恒重，冷卻后放在干燥器中備用，坩堝加蓋子的質(zhì)量要求在15至20克內(nèi)，并檢查蓋子與坩堝是否配套，必須是嚴(yán)密配合的才能使用。

第二步：預(yù)升溫。開啟馬弗爐或灰揮測試儀電源，按揮發(fā)分程序，加熱至920 度左右;

第三步：稱樣。可以在升溫的同時，稱取分析煤樣(1 士0.01)克于準(zhǔn)備好的坩堝中，攤平，加蓋，注意必須嚴(yán)密蓋上，放在坩堝架上）;

第四步：加熱。用專用叉子叉起一個放好樣的坩堝架，打開加熱至920 度的馬弗爐爐門，送入恒溫區(qū)，迅速關(guān)上爐門并計時，準(zhǔn)確加熱7分鐘，一般在6分55秒時開門，用專用叉子立即取出；

第五步：冷卻。先在空氣中冷卻5分鐘左右，然后放在干燥器中冷卻到室溫;

6）稱量。

焦渣特征的判斷，分為8個型號，根據(jù)焦渣特征能大致估算出煤的黏結(jié)性和膨脹性。

(1型)-全部是粉末,沒有相互粘著的顆粒;

(2型)-粘著粉末，用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末,其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末;

(3型)-弱粘結(jié)，用手指輕壓即成小塊;

(4型)-不熔融粘結(jié)，以手指用力壓才裂成小塊,焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤;

(5型)-不膨脹熔融粘結(jié)，焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤,，下表面銀白色光澤更明顯;

(6型)-微膨脹熔融粘結(jié)，用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡(或小氣泡);

(7型)-膨脹熔融粘結(jié)，焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15 mm;

(8型)是強膨脹熔融粘結(jié)，焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15 mm。

結(jié)果計算按下列公式

式中:Vad是空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，m是—般分析試驗煤樣的質(zhì)量,單位為克，m1是煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克，Mad是一般分析試驗煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

揮發(fā)分測定的精密度：

重復(fù)性限:揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于20.00時是0.30，在20.00 ~40.00范圍內(nèi)時是0.50，大于40.00時是0.80。

再現(xiàn)性臨界差:揮發(fā)分質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于20.00時是0.50，在20.00~40.00范圍內(nèi)時是1.00，大于40.00時是1.50。