納米激光粒度儀樣品處理與粒徑、電位的測量

一、納米激光粒度儀介紹

     平均粒徑是評價納米載體體系質(zhì)量的一項重要指標，粒徑大小及分布直接影響著納米分散體系的物理穩(wěn)定性，而納米分散體系的電位大小決定著液體中的粒子是穩(wěn)定存在還是趨向于絮凝。納米激光粒度分析儀作為一種主要用于研究顆粒粒度組成的儀器，能夠提供液體介質(zhì)中粒子或大分子的三種特性，即粒徑Size、電位Zeta、分子量，是對制劑最常用的評價方式之一，具有測量的動態(tài)范圍寬、測量速度快、操作方便、適用范圍廣、可靠性高等優(yōu)點。

馬爾文納米激光粒度分析儀

一、工作原理

   利用粒子的布朗運動，根據(jù)光的散射原理測量顆粒大小。

測量裝置

   1.測粒徑的裝置---比色皿（分為石英與玻璃兩種材質(zhì)）；

   2.測電位的裝置---馬爾文電位樣品池。

圖2   粒徑測量裝置（左）、電位測量裝置（右）

二、納米激光粒度分析儀的應用范圍

   適用于測量納米乳，脂質(zhì)體，膠束，立方液晶，固體脂質(zhì)納米粒，有機/無機顆粒，自然/合成高分子溶液，表面活性劑，病毒，蛋白質(zhì)等樣品的顆粒大小及分布。

三、納米激光粒度分析儀的樣品處理

   取適量的樣品溶液用超純水稀釋一定倍數(shù)，混勻后用0.22um或0.45um微孔濾膜過濾，固體粉末需先溶解混勻。

四、納米激光粒度分析儀的樣品的放置要求

① 潤洗---分別用裝有超純水的洗瓶、樣品溶液依次潤洗比色皿及電位測試裝置；

② 加入樣品---倒入測試裝置中的樣品溶液高度約為裝置總高度的2/3。

③ 放置要求---石英比色皿磨砂面朝自己，放入夾槽內(nèi)，避免觸碰非磨砂面；將樣品加入電位池要避免產(chǎn)生氣泡（可用1mL注射器吸取樣品溶液注入電位池中），手不可觸碰兩側(cè)銅片。

④ 測量---擦拭裝置表面，將其放置于測量室內(nèi)，關蓋，操作用納米激光粒度儀分別測定其Size和Zeta電位。

五、測量文件序列的建立

① 打開 電腦 → 桌面 → 找到 Zetasizer safeware 軟件圖標；

② 菜單欄選擇新建 → 保存到合適位置，如D盤/F盤 → 修改文件名，如名字縮寫 → 點保存。

  建議提前建立一個專門的文件夾放置測量文件序列，這樣下次可選擇打開建立的文件序列繼續(xù)進行測量，更方便后續(xù)數(shù)據(jù)的查詢和保存。

六、粒徑的測量步驟

① 打開 電腦 → 桌面 → 找到Zetasizer safeware 軟件圖標 → 菜單欄選擇Open打開之前建立的測量文件；

② 在菜單欄處選擇Measure → Manual → Measure type → Size；

③ 對Temperature 選項進行調(diào)整（個人習慣將120改為30）；

④ Measurement →將 Automatic（自動）更改為Manual（手動）；

⑤ 點OK→ 點Start → 綠色按鈕開始測量。

圖3 納米激光粒度儀粒徑測量結(jié)果示例

七、電位的測量步驟

① 打開 電腦 → 桌面 → 找到Zetasizer safeware軟件圖標 → 菜單欄選擇Open打開之前建立的測量文件；

② 在菜單欄處選擇Measure → Manual → Measure type →Zeta；

③ Temperature 選項，保持120不變，也可根據(jù)個人習慣調(diào)整；

④Measurement →Automatic（自動）；

⑤ 點OK→ 點Start ，綠色按鈕開始測量。

圖4 納米激光粒度儀電位測量結(jié)果示例

【數(shù)據(jù)導出與處理】

① 測量結(jié)束，返回軟件主界面 → 主菜單列表選中自己想保存的圖；

② 工具欄菜單選擇打印→ 在彈出的對話框選擇打印類型，如PDF打??；

③點確定，修改文檔命名→ 點保存，保存在自己建立的文件夾內(nèi)。

（以上操作主要適用于ZEN3690型馬爾文納米激光粒度分析儀，其他僅供參考。）