納米粒度及zeta電位分析儀怎么測(cè)粒徑

納米粒度及zeta電位分析儀怎么測(cè)粒徑？今天鑠思百檢測(cè)小編帶來了 粒度和Zeta電位測(cè)試的詳細(xì)步驟。

一、納米粒度及zeta電位樣品制備

將樣品置于分散劑中，超聲以后能看到很淺的樣品顏色即可；或者，配置濃度較高的懸濁液，離心后取上清液（含少量顆粒）。制樣過程要避免引入灰塵及其他雜質(zhì)，測(cè)試雜質(zhì)非常敏感。可多準(zhǔn)備一些樣品，用于潤洗樣品池

二、 納米粒度及zeta電位分析儀怎么測(cè)粒徑？

1、開啟儀器電源，等待30 min使儀器達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，此時(shí)指示燈為紅色常亮狀態(tài)；

2、開啟電腦，打開軟件Zetasizer Software，等待儀器自檢，指示燈由紅色變?yōu)榫G色常亮狀態(tài)。然后，建立測(cè)試的存儲(chǔ)路徑，點(diǎn)擊File-New-Mesurement File -個(gè)人文件夾-個(gè)人數(shù)據(jù)名稱。

圖3

3、粒度測(cè)試

（1）設(shè)置

單擊Measure-Manual，在Manual setting 里面單擊Measurement type，選擇Size；輸入樣品名稱。單擊Measurement，設(shè)置測(cè)試溫度（一般為25 ℃）、測(cè)試次數(shù)（常選Automatic）和循環(huán)次數(shù)（通常至少3次）。點(diǎn)擊Dispersant選擇分散介質(zhì)（通常為Water）；單擊Cell，選擇樣品池類型（常用的聚苯乙烯塑料樣品池則選DTS0012）。點(diǎn)擊確認(rèn)。

（2）測(cè)試

先后用水、待測(cè)樣品清洗粒樣品池（粒度池），略傾斜粒度池，靠近內(nèi)壁面緩慢將樣品注入以避免產(chǎn)生氣泡，液體在粒度池中的高度為10~15 mm，體積為1~1.5 mL，蓋上粒度池帽。確保粒度池下半部分清潔，打開測(cè)量腔蓋，放入粒度池，標(biāo)記了下三角符號(hào)“▼”的一面朝向測(cè)量者，即朝向儀器的前方，關(guān)閉測(cè)量腔蓋。點(diǎn)擊Start開始測(cè)試。

圖4 塑料樣品池DTS0012（粒度池）

（3）數(shù)據(jù)導(dǎo)出和保存

找到位置“此電腦/Documents/Nano資料/Export data”，打開已有的相應(yīng)的EXCEL文件。在測(cè)試軟件中點(diǎn)擊選中需要保存的數(shù)據(jù)窗口，再點(diǎn)擊EXCEL里面的RUN，EXCEL內(nèi)的數(shù)據(jù)就會(huì)更新為打開的窗口內(nèi)的數(shù)據(jù)，另存為新的文件即可。

（注：若要保存的數(shù)據(jù)為光強(qiáng)分布，則打開exportIntensities_v5+；若要保存的數(shù)據(jù)為體積分布，則打開exportVolumes_v5+；若要保存的數(shù)據(jù)為數(shù)量分布，則打開exportNumber_v5+。）

圖5

?測(cè)量原理：動(dòng)態(tài)光散射。粒度測(cè)量范圍：0.3 nm~5 μm。

?粒度測(cè)試結(jié)果中的PDI是分布系數(shù)，表示顆粒粒度的分布寬度。若PDI大于1，則顆粒粒度的分布太寬，不適合用動(dòng)態(tài)光散射方法測(cè)試。

?測(cè)試結(jié)果包括光強(qiáng)粒度分布、體積粒度分布和數(shù)量粒度分布。光強(qiáng)粒度分布是最初的測(cè)試結(jié)果，體積粒度分布和數(shù)量粒度分布是由光強(qiáng)粒度分布的數(shù)據(jù)演算而來。

4、Zeta電位測(cè)試

（1）設(shè)置

單擊Measure-Manual，在Manual setting 里面單擊Measurement type，選擇Zeta potential；輸入樣品名稱。單擊Measurement，設(shè)置測(cè)試溫度（一般為25 ℃）、測(cè)試次數(shù)（常選Automatic）和循環(huán)次數(shù)（通常至少3次）。點(diǎn)擊Dispersant選擇分散介質(zhì)（通常為water）；單擊Cell，選擇樣品池類型（塑料樣品池DTS1060）。設(shè)置完成，點(diǎn)擊確認(rèn)。

（2）測(cè)試

采用無針頭注射器先后用水、待測(cè)樣品沖洗電位樣品池（電位池）內(nèi)部。用注射器吸取樣品，注射器剛好能塞入電位池的口1，緩慢向其中注射樣品直至幾乎充滿電位池。確保無氣泡，液面超過兩側(cè)的電極片且位于FULL MAX以下。液體剛從口2冒出時(shí)，用塞子塞住口2，再拔出注射器，用塞子塞住口1，所用樣品量約0.75 mL（也可以將電位池倒置著注射樣品，避免液體污染電極片）。加樣過程中如有氣泡，可用注射器吸出氣泡再注入。打開測(cè)量腔蓋，放入電位池，焊接線朝向測(cè)試者，即朝向儀器的前方，關(guān)閉測(cè)量腔蓋。點(diǎn)擊Start開始測(cè)試。

?記錄測(cè)得的數(shù)據(jù)。

?放入樣品池前確保其表面無液體殘留！

?Zeta電位在特定環(huán)境（分散劑種類、pH）下才具有意義。

圖6 塑料樣品池DTS1060（電位池）來源：百度

四、 其他

?測(cè)試腔的溫度可調(diào)節(jié)范圍為0~90℃，通常默認(rèn)設(shè)置溫度為25 ℃，若在加熱條件下測(cè)試需冷卻以后才能取出樣品池。

?塑料樣品池易刮花，不可以循環(huán)使用太多次。

?聚苯乙烯塑料樣品池不耐有機(jī)溶劑，故使用有機(jī)溶劑時(shí)應(yīng)采用玻璃/石英樣品池！

圖7

五、納米粒度及Zeta電位分析儀的——樣品粒徑的濃度詳情說明

樣品濃度：每個(gè)類型的納米粒度及Zeta電位分析儀的樣品材料，有最佳的納米粒度及Zeta電位分析儀的樣品濃度測(cè)量范圍。一般納米粒度及Zeta電位分析儀的樣品濃度測(cè)量范圍會(huì)出現(xiàn)以下兩種情況。

1.如果樣品濃度太低，可能會(huì)沒有足夠的散射光進(jìn)行測(cè)量。除極端情況外，對(duì)該儀器來說一般不會(huì)發(fā)生。

2.如果樣品太濃，那么一個(gè)粒子散射光也會(huì)被其它粒離所散射（這稱為多重散射濃度的上限也要考慮到：在某一濃度以上，由于粒子間相互作用，粒子不再進(jìn)行自由擴(kuò)散。

Zeta電位分析儀的制備樣品的小粒子需要考慮的事項(xiàng)有需要注意的四點(diǎn)

最小濃度： 對(duì)小于10nm的粒子，決定最小濃度的主要因素是樣品生成的散射光強(qiáng)。實(shí)用的角度，這種濃度應(yīng)生成光強(qiáng)為10，000cp/s（10 kcps），這樣才能超過分散劑的散射。作為一個(gè)指導(dǎo)，水的散射光強(qiáng)應(yīng)超過10kcp的，甲苯的應(yīng)超過100kcps。

濃度 ：對(duì)小粒徑的樣品，濃度實(shí)際上不存在（以進(jìn)行動(dòng)態(tài)光散射（DLS）測(cè)量的術(shù)語來說）

樣品的性質(zhì)本身會(huì)決定此值。例如，樣品可能有以下性質(zhì)：

膠凝作用：凝膠不適合采用Zetasizer進(jìn)行測(cè)量（這對(duì)所有基于動(dòng)態(tài)光散射原理儀器都是事實(shí)）

zeta電位分析儀的粒子相互作用如果粒子之間存在相互作用，那么粒子的擴(kuò)散常數(shù)通常會(huì)改變，導(dǎo)致不正確的結(jié)果。應(yīng)選擇某一濃度避免粒子相互作用。

zeta電位分析儀的大顆粒需要考慮的事項(xiàng)

最小濃度：即使對(duì)大顆粒，知道最小濃度仍然是得到有效散射光強(qiáng)的保障，雖然我們還必須考慮“Number fluctuation”（數(shù)量 — 波動(dòng): 粒子濃度太低導(dǎo)致在光路中的粒子數(shù)量隨時(shí)間較大波動(dòng)）的附加效應(yīng)。

例如，如果在低濃度（比如說0.001 g/l （10-4%））下測(cè)量一個(gè)大顆粒（比如說500nm）樣品，生成的散射光大于進(jìn)行測(cè)量的所需量。但是，散射體積中粒子數(shù)太小（小于10），在散射體積中會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的粒子數(shù)量隨時(shí)間波動(dòng)。這些波動(dòng)與所用計(jì)算方法中假設(shè)的類型不符，通常會(huì)被錯(cuò)誤詮釋為樣品中的大顆粒。必須避免此類波動(dòng)，這決定了所要求濃度的下限和粒子數(shù)的下限。<0} 光路中至少應(yīng)存在500個(gè)粒子，但推薦最小量為1000個(gè)粒子

濃度：較大顆粒的樣品濃度上限，由其引起多重散射的趨勢(shì)決定。對(duì)多重散射不是十分敏感，但隨著濃度增加，多重散射效應(yīng)越來越占優(yōu)勢(shì)，在達(dá)到某一濃度時(shí)，生成過多的多重散射，會(huì)影響測(cè)量結(jié)果。當(dāng)然，如此高的濃度不應(yīng)用于精確測(cè)量，上表中給出了不同zeta電位分析儀的粒徑粒子濃度的粗略估算。通用規(guī)則是，在多重散射和粒子相互作用影響結(jié)果之前，以可能的最高濃度進(jìn)行測(cè)量 ?？梢约俣悠分械幕覊m污染對(duì)高濃度和低濃度是相同的，因此納米粒度及Zeta電位分析儀的樣品濃度增加，從樣品得到的散射光強(qiáng)相對(duì)灰塵散射光強(qiáng)有所增加。

過濾用于稀釋樣品（分散劑和溶劑）的所有液體，應(yīng)于使用前過濾，避免污染樣品。zeta電位分析儀實(shí)驗(yàn)過程過濾器的粒徑應(yīng)由樣品的估算粒徑?jīng)Q定。如果樣品是10nm，那么50nm灰塵將是分散劑中的重要污染物。水相分散劑可被0.2μm孔徑膜過濾，而非極性分散劑可被10或20nm孔徑膜過濾。過濾膜能通過吸附以及物理過濾消耗樣品。只有在溶液中有較大粒徑粒子如聚集物時(shí)，且它們不是所關(guān)心的成分，或可能引起結(jié)果改變，才過濾樣品。

運(yùn)用超聲波可使用超聲處理除去氣泡或破壞聚集物 — 但是，必須謹(jǐn)慎應(yīng)用，以便避免損壞樣品中的原有粒子。使用超聲的強(qiáng)度和施加時(shí)間方面，依賴于樣品。礦物質(zhì)如二氧化鈦，是通過超聲探頭進(jìn)行分散的一個(gè)理想的例子，但是某些礦物質(zhì)，如炭黑，的粒徑，可能依賴于所應(yīng)用的功率和超聲處理時(shí)間。

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