一文帶您了解透射電鏡（TEM）

我們知道在電鏡拍攝之前都需要對樣品進行制樣，不同的樣品也對應了不同的制樣方法，那么我們?yōu)槭裁葱枰獙悠愤M行制樣處理呢？我們來看一下透射電鏡的樣品桿就明白了。

圖1 透射電鏡樣品桿示意圖

我們的樣品最終會放置在TEM樣品桿前端的卡槽中，需要滿足以下三點要求：

• 1、透射電子束一般能穿透厚度為100nm以下的薄層樣品；

• 2、透射電鏡樣品臺只可以放入直徑3mm的圓片；

• 3、透射電鏡樣品室真空度要求：10-7—10-8Pa級別。

所以我們需要拍攝的樣品需要足夠小，另外不能含水等其他揮發(fā)性物質，以免真空設備無法運轉，從而導致電子槍無法工作。

常用制樣方法

下面我們就來看看常見的樣品分類，以及對應的制樣方法。

從下表中可以看到，樣品主要分為四種類型，粉末、塊體、薄膜、高分子生物樣品。日常我們用的比較廣泛的就是粉末制樣和塊體制樣，所以我們重點介紹這兩種制樣方式。

首先是粉末制樣的流程：

TEM粉末樣制備流程

如上圖所示，其制樣流程是非常清晰的，然而對于其中關鍵性的支撐材料應該如何選擇呢？

在選擇之前我們要先了解清楚支撐材料的組成：載網+支持膜。

載網就是我們通常使用比較多的，Cu網、Ni網、Mo網，而支撐材料就是普通碳膜、微柵碳膜和超薄碳膜。

載網形狀和孔洞大小

銅網、鎳網、鉬網的形狀基本一樣，通常是直徑3mm（200目）。

上圖就是三種常用的支持膜，普通碳膜、微柵碳膜和超薄碳膜。

那么大家肯定很疑惑，對于不同類型的粉末樣品，具體應該怎么選擇呢？我們給大家列出了以下表格供大家參考哦。

對于不同尺寸大小的樣品，以及拍攝目的要針對性的選擇適合自己的載網膜哦。

粉末制樣的介紹就到這里，除了粉末外，對于一些塊體樣品制樣方法有哪些呢，我們重點介紹兩種相對成功率比較高的方式，離子減薄和FIB切割制樣技術。

首先離子減薄，是采用氬離子源轟擊樣品，樣品穿孔后調節(jié)離子源角度逐漸打薄樣品。

在進行離子減薄之前，我們需要對樣品進行磨薄處理，手磨或者是進行機器切割打磨，從而能獲取到直徑3mm，厚度20微米的薄片，然后才可以上機進行離子減薄。

圖為離子減薄前樣品準確流程示意圖

圖為離子減薄前常用制樣設備

通過離子減薄后最終是獲得一個直徑3mm的圓片，然后需要拿到透射電鏡下面進行初步觀察，如果出現(xiàn)合適拍攝高分辨的薄區(qū)即為成功。

下面給大家介紹另外一種精準定位切割技術--FIB-SEM

圖為Ga離子源轟擊樣品示意圖

以及FIB切割轉移樣品示意圖

具體流程如下示意圖：

送樣要求：

1. 長寬小于20mm，高不超過10mm

2. 不導電樣品提前噴金或者噴碳

3. 標記切割位置，保留二次電子圖

TEM制樣要求：一般要求減薄厚度100nm以下；

球差制樣要求：減薄厚度30nm左右為佳。